[发明专利]一种海水中脱二氧喹烯酮及3-甲基喹噁啉-2-羧酸的测定方法

权利要求书

1.一种海水中脱二氧喹烯酮及3-甲基喹噁啉-2-羧酸的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

将待测海水过MAX柱，得到吸附柱；采用水对所述吸附柱进行淋洗后，将所得淋洗后的吸附柱采用甲酸的乙酸乙酯溶液洗脱，得到的洗脱液作为待测液；所述甲酸的乙酸乙酯溶液中甲酸的体积分数为2％；

采用液质联用法对所述待测液进行检测，得到待测水体中脱二氧喹烯酮及3-甲基喹噁啉-2-羧酸的峰面积；

基于脱二氧喹烯酮浓度-峰面积标准曲线、3-甲基喹噁啉-2-羧酸浓度-峰面积标准曲线，得到待测水体中脱二氧喹烯酮及3-甲基喹噁啉-2-羧酸的含量；

所述液质联用法的参数包括液相色谱参数和质谱参数；

所述液相色谱参数包括：

色谱柱：C18柱，2.1mm×100mm，粒径1.7μm；

色谱柱温度：40℃；

流动相A：乙腈；

流动相B：体积浓度为0.5％甲酸水溶液；

流速：0.25mL/min；

进样量：10μL；

梯度洗脱程序为：

0.00min：5％A+95％B；

0.25min：5％A+95％B；

7.75min：95％A+5％B；

8.50min：95％A+5％B；

8.51min：5％A+95％B；

10.00min：5％A+95％B；

质谱参数包括：

离子源：电喷雾离子源；

扫描方式：正离子扫描；

离子源温度：110℃；

离子传输管温度：350℃；

锥孔反吹气流速：50L/h；

辅助气流量：3L/min；

喷雾电压：2500V；

被测物母离子、子离子和碰撞能量包括：

3-甲基喹噁啉-2-羧酸：母离子m/z：189；子离子m/z：145，143；碰撞能量14ev，17ev；

脱二氧喹烯酮：母离子m/z：275；子离子m/z：143，247；碰撞能量40ev，33ev。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测海水过MAX柱的流速为10～20滴/min。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述甲酸的乙酸乙酯溶液的体积与MAX柱的容积的比值为1：1～1：2。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述洗脱液在进行检测前，依次进行氮气吹干和定容；所述氮气吹干的温度为45℃。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述定容的试剂为体积浓度为0.1％的甲酸的乙腈-水溶液；所述乙腈-水溶液中乙腈和水的体积比为70：30。