[发明专利]一种氮掺杂碳包覆的空心铂钴合金纳米颗粒电催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂碳包覆的空心铂钴合金纳米颗粒电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先在Pt/C催化剂表面原位氧化聚合一层聚多巴胺，吸附过渡金属离子Co²⁺，然后用无机盐溶液重结晶固化封装处理，得到盐封固化好的样品，将盐封固化好的样品在600-1000℃高温驱动下，利用聚多巴胺碳化形成的氮掺杂碳的还原作用将Co²⁺还原成Co原子，诱发柯肯达尔迁移开始，反应完成、产物冷却后，在硫酸水溶液中搅拌得到氮掺杂碳包覆的空心铂钴合金纳米颗粒电催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)原位合成聚多巴胺表面修饰的Pt/C催化剂，即Pt/C@PDA：在无水乙醇和蒸馏水的混合液中加入Pt/C催化剂，超声搅拌，形成溶液A；

将多巴胺加入到tris-HCl缓冲液中，超声搅拌，形成溶液B，然后在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加溶液A中，滴加完毕后，在搅拌条件下，继续反应，反应完毕后将所得产物烘干、研磨后得到Pt/C@PDA；

(2)金属钴盐吸附及无机盐溶液重结晶固化封装：将步骤(1)制备得到的Pt/C@PDA与钴前驱体混合搅拌5-20h，得到稠状液体，然后加入无机盐粉末，继续搅拌2-6h；加入过饱和无机盐溶液，旋转蒸发干水份后得到固体粉末，将固体粉末装入耐高温容器中压紧，在上面铺盖无机盐粉末，缓慢滴加过饱和无机盐溶液使粉末表面湿润，烘干，重复上述铺盖无机盐粉末滴加过饱和无机盐溶液湿润、烘干步骤，重复2～8次后置于真空干燥箱中，干燥得到盐封固化好的样品；

(3)氮掺杂碳包覆的空心铂钴合金纳米颗粒电催化剂的制备：将步骤(2)制备好的盐封固化的样品置于管式炉，在保护气体下将管式炉升温至600-1000℃，并在600-1000℃下保持1-4小时，待产物冷却后，将产物在硫酸水溶液中搅拌反应，最后将得到的产物离心洗涤、烘干、研磨后得到氮掺杂碳包覆的空心铂钴合金纳米颗粒电催化剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，Pt/C催化剂、无水乙醇和蒸馏水的配比为：1g∶20-100mL∶20-100mL；

和/或，所述步骤(1)中，Pt/C催化剂、多巴胺和tris-HCl缓冲液的质量比为1∶0.1-2∶0.1-2；

和/或，所述步骤(1)中，超声搅拌时间为1-30min；

和/或，所述步骤(1)中，将溶液B与溶液A的反应温度控制在0-30℃；和/或，所述步骤(1)中，将溶液B缓慢滴加溶液A中时，滴加时间控制在5-60分钟；

和/或，所述步骤(1)中，溶液B滴加完毕后，溶液B与溶液A继续反应10-48小时；

和/或，所述步骤(1)中，所述tris-HCl缓冲液为0.6g三羟甲基氨基甲烷溶解到100mL水中配置而成。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，无水乙醇和蒸馏水的用量相等；

所述步骤(1)中，多巴胺和tris-HCl缓冲液的用量相等。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，按照Pt/C@PDA与钴的质量比为1∶0.5-10，将步骤(1)制备得到的Pt/C@PDA与钴前驱体混合搅拌得到稠状液体；

和/或，所述步骤(2)中，所述稠状液体中无机盐粉末的加入量为1-4g；

和/或，所述步骤(2)中，加入2-20mL过饱和无机盐溶液，在40-80℃下旋转蒸发干水份，得到固体粉末；

和/或，所述步骤(2)中，将得到的固体粉末装入耐高温容器中压紧，在上面铺盖0.1-1g研磨后的无机盐粉末，缓慢的滴加1-5滴过饱和无机盐溶液使粉末表面湿润；

和/或，所述步骤(2)中，加入过饱和无机盐溶液后，旋转蒸发温度及烘干温度均为40-80℃；

和/或，所述步骤(2)中，所述无机盐粉末经研磨后再使用；

和/或，所述步骤(2)中，所述耐高温容器为坩埚；

和/或，所述步骤(2)中，真空干燥箱的真空度为-0.1MPa；

和/或，所述步骤(2)中，在真空干燥箱中的干燥温度为60-80℃，干燥时间为2～5小时。