[发明专利]一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺

说明书

本发明属于精细化工中间体制造技术领域，尤其是一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺，解决了现有技术中金属法制备叔丁醇钠金属钠易被氧化，钠片容易聚集；碱法制备叔丁醇钠，反应速率慢、收率低，消耗高、污染大等问题，所述制备高纯度叔丁醇钠的新工艺，包括以下步骤：称取原料二环己基碳二亚胺、4‑二甲氨基吡啶、异丙醇胺、硅酸钠和水，混合制备催化剂；将叔丁醇与氢氧化钠依次加入到反应釜中，加入催化剂，搅拌反应，获得叔丁醇钠粗品；将叔丁醇钠粗品蒸发浓缩后，真空干燥即得高纯度叔丁醇钠。本发明制备得到的叔丁醇钠收率高，纯度高，产品质量好，其反应原料简单易得，反应过程简单，反应条件温和，安全性强，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及精细化工中间体制造技术领域，尤其涉及一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺。

背景技术

叔丁醇钠，又称第三丁氧基钠，英文名Sodium tert-butoxide，白色晶体，分子式为C4H9NaO，分子量为96.10，其在常温常压下性质稳定，对水有微害，用作有机合成中间体、医药中间体；或者作为强碱广泛应用于化工、医药、农药及有机合成中的缩合、重排和开环等反应中，因此，叔丁醇钠愈来愈受到精细化工和农药、医药行业的青睐。

传统叔丁醇钠的制备工艺一般为直接以叔丁醇作为反应溶剂，然后将预先切成碎片的金属钠片慢慢地投入叔丁醇中。待反应完毕，蒸出叔丁醇，得到叔丁醇钠。该方法的缺点是：1、必须将金属钠切成碎片，整个过程最好用氮气保护；2、往反应釜中投加钠片需要较长时间，增大了反应体系与空气接触的机会，危险系数增大；3、叔丁醇的沸点是82℃，金属钠在其中不会溶解，因此，钠片容易聚集，这样一来，既减少了反应接触面积，又增大了反应釜搅拌的负荷。

为克服上述问题，另有研究人员提出碱法制备叔丁醇钠，具体是由叔丁醇与氢氧化钠反应而得。其反应方程式如下：C₄H₉OH+NaOH＝C₄H₉ONa+H₂O。与金属法相比，普通碱法制备工艺显然更加安全，但存在着以下缺点：(1)反应速率慢，蒸汽消耗量大；(2)叔丁醇易挥发，会对大气造成污染；(3)该反应为平衡可逆反应，反应收率低。基于上述陈述，本发明提出了一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中金属法制备叔丁醇钠金属钠易被氧化，钠片容易聚集；碱法制备叔丁醇钠，反应速率慢、收率低，消耗高、污染大等问题，而提出的一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺。

一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺，包括以下步骤：

S1、称取原料二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、异丙醇胺、硅酸钠和水，混合制备催化剂；

S2、将叔丁醇与氢氧化钠依次加入到反应釜中，边搅拌边升温至88-108℃，加入催化剂，搅拌反应3-5h，反应完成后，获得叔丁醇钠粗品；

S3、将叔丁醇钠粗品蒸发浓缩后，于90-110℃的温度下，真空干燥即得高纯度叔丁醇钠。。

优选的，所述步骤S1中各原料的重量份如下：二环己基碳二亚胺1-2份、4-二甲氨基吡啶4-8份、异丙醇胺3-5份、硅酸钠10-15份、水20-30份。

优选的，所述步骤S1中催化剂的制备方法具体如下：将二环己基碳二亚胺加入到水中，超声分散均匀后，依次加入4-二甲氨基吡啶、异丙醇胺、硅酸钠，搅拌混合均匀后，干燥、粉碎即得所需催化剂。

优选的，所述超声分散的频率为1.5-2.5kHz，时间为10-20min，温度为10-50℃。

优选的，所述搅拌速率为600-1000r/min，温度为60-80℃。

优选的，所述粉碎粒径为120-170目。

优选的，所述步骤S2中叔丁醇与氢氧化钠的质量比为5.2-7.2:1-3。