[发明专利]一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺在审
| 申请号： | 202110098155.3 | 申请日： | 2021-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN112920019A | 公开（公告）日： | 2021-06-08 |
| 发明（设计）人： | 王勇;周章凯;章道君 | 申请（专利权）人： | 安徽金邦医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/70 | 分类号： | C07C29/70;C07C31/30 |
| 代理公司： | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人： | 李伟 |
| 地址： | 239200 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纯度 丁醇 新工艺 | ||
1.一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取原料二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、异丙醇胺、硅酸钠和水，混合制备催化剂；
S2、将叔丁醇与氢氧化钠依次加入到反应釜中，边搅拌边升温至88-108℃，加入催化剂，搅拌反应3-5h，反应完成后，获得叔丁醇钠粗品；
S3、将叔丁醇钠粗品蒸发浓缩后，于90-110℃的温度下，真空干燥即得高纯度叔丁醇钠。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺，其特征在于，所述步骤S1中各原料的重量份如下：二环己基碳二亚胺1-2份、4-二甲氨基吡啶4-8份、异丙醇胺3-5份、硅酸钠10-15份、水20-30份。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺，其特征在于，所述步骤S1中催化剂的制备方法具体如下：将二环己基碳二亚胺加入到水中，超声分散均匀后，依次加入4-二甲氨基吡啶、异丙醇胺、硅酸钠，搅拌混合均匀后，干燥、粉碎即得所需催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺，其特征在于，所述超声分散的频率为1.5-2.5kHz，时间为10-20min，温度为10-50℃。
5.根据权利要求3所述的一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺，其特征在于，所述搅拌速率为600-1000r/min，温度为60-80℃。
6.根据权利要求3所述的一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺，其特征在于，所述粉碎粒径为120-170目。
7.根据权利要求1所述的一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺，其特征在于，所述步骤S2中叔丁醇与氢氧化钠的质量比为5.2-7.2:1-3。
8.根据权利要求1所述的一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺，其特征在于，所述步骤S2中催化剂的加入量为叔丁醇和氢氧化钠总量的0.01-0.05％。
9.根据权利要求1所述的一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺，其特征在于，所述步骤S3中蒸馏浓缩的条件为：温度为40-80℃，压强为-0.105MPa，时间为3-5h。
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