[发明专利]一种高压实磷酸铁锂材料的制备方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料

说明书

本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域，公开了一种高压实磷酸铁锂材料的制备方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料。该方法包括以下步骤：(1)将铁源、锂源、磷源、碳源和添加剂加入分散剂中，保持锂元素与铁元素的摩尔比为1‑1.1:1，于研磨机中研磨，得到第一浆料；(2)向第一浆料中再次加入铁源、锂源、磷源、碳源和添加剂，保持步骤(2)与步骤(1)中加入的铁源、锂源、磷源、碳源和添加剂的质量比均为0.05‑2:1，研磨，得到第二浆料；(3)对第二浆料进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；(4)在惰性气氛下对磷酸铁锂前驱体烧结，粉碎后得到磷酸铁锂材料。本发明制得的磷酸铁锂材料具备较高的压实密度和充放电性能。

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域，具体涉及一种高压实磷酸铁锂材料的制备方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料。

背景技术

2017年起，受国内补贴政策影响，磷酸铁锂的装机占有率持续下降，但随着新补贴政策的实施以及新电池工艺的推广，目前不少厂商开始转向通过磷酸铁锂的低成本优势抢占市场，磷酸铁锂的市场行情在2020年再次迎来春天。

趁着此次东风，制备差异型磷酸铁锂可以满足不同需求的客户，快速扩展市场。比如高倍率型磷酸铁锂、长寿命型磷酸铁锂以及低温型磷酸铁锂材料。除此之外，通过提升磷酸铁锂材料的压实密度提升磷酸铁锂全电池的能量密度亦成为业内人士追求之一。

发明内容

为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种高压实磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将铁源、锂源、磷源、碳源和添加剂加入分散剂中，其中，锂元素与铁元素的摩尔比为1-1.1:1，铁元素与磷元素的摩尔比为0.955-0.985:1，研磨，得到第一浆料；

(2)向第一浆料中再次加入铁源、锂源、磷源、碳源和添加剂，使步骤(2)与步骤(1)中加入的铁源的质量比为0.05-2:1，步骤(2)与步骤(1)中加入的锂源的质量比为0.05-2:1，步骤(2)与步骤(1)中加入的磷源的质量比为0.05-2:1，步骤(2)与步骤(1)中加入的碳源的质量比为0.05-2:1，步骤(2)与步骤(1)中加入的添加剂的质量比为0.05-2:1，研磨，得到第二浆料；

(3)对第二浆料进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；

(4)在惰性气氛下对磷酸铁锂前驱体进行烧结，粉碎后得到磷酸铁锂材料。

优选地，在步骤(1)中，所述铁源选自磷酸铁或磷酸铁和铁红的混合物。

更优选地，在步骤(1)中，所述铁源为磷酸铁和铁红的混合物。

优选地，在步骤(1)中，所述锂源选自碳酸锂或碳酸锂和磷酸锂的混合物。

更优选地，在步骤(1)中，所述锂源为碳酸锂和磷酸锂的混合物。

优选地，在步骤(1)中，锂元素与铁元素的摩尔比为1-1.08:1。

优选地，在步骤(1)中，所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、淀粉、果糖、麦芽糖、环糊精、柠檬酸，聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙三醇，碳纳米管、Super P、Ks-6、科琴黑、石墨烯薄片、乙炔黑和气相生长碳纤维中的一种或多种。

优选地，所述碳源按照碳元素在成品磷酸铁锂材料中的质量比为0.5-3％的比例加入。

优选地，在步骤(1)中，所述添加剂选自二氧化钛、偏钒酸铵、五氧化二钒、五氧化二铌和无水醋酸镁中的一种或多种。

优选地，所述添加剂按照掺杂金属阳离子在成品磷酸铁锂材料中的质量比为100-3000ppm的比例加入。

优选地，在步骤(1)中，所述第一浆料的平均粒度为0.3-0.6μm。