[发明专利]一种高压实磷酸铁锂材料的制备方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料

权利要求书

1.一种高压实磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）将铁源、锂源、磷源、碳源和添加剂加入分散剂中，其中，锂元素与铁元素的摩尔比为1-1.1:1，铁元素与磷元素的摩尔比为0.955-0.985:1，研磨，得到第一浆料；

（2）向第一浆料中再次加入铁源、锂源、磷源、碳源和添加剂，使步骤（2）与步骤（1）中加入的铁源的质量比为0.05-2:1，步骤（2）与步骤（1）中加入的锂源的质量比为0.05-2:1，步骤（2）与步骤（1）中加入的磷源的质量比为0.05-2:1，步骤（2）与步骤（1）中加入的碳源的质量比为0.05-2:1，步骤（2）与步骤（1）中加入的添加剂的质量比为0.05-2:1，研磨，得到第二浆料；

（3）对第二浆料进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；

（4）在惰性气氛下对磷酸铁锂前驱体进行烧结，粉碎后得到磷酸铁锂材料；

在步骤（1）中，所述第一浆料的平均粒度为0.3-0.55μm；

在步骤（2）中，所述第二浆料的平均粒度为0.5-0.7μm；

在步骤（3）中，所述喷雾干燥的条件为：进口温度为200-240℃；出口温度为100-120℃；

在步骤（4）中，所述烧结条件为：烧结温度为740-790℃；烧结时间为5-15h。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述铁源选自磷酸铁或磷酸铁和铁红的混合物。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述锂源选自碳酸锂或碳酸锂和磷酸锂的混合物。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，锂元素与铁元素的摩尔比为1-1.08:1。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、淀粉、果糖、麦芽糖、环糊精、柠檬酸，聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙三醇，碳纳米管、Super P、Ks-6、科琴黑、石墨烯薄片、乙炔黑和气相生长碳纤维中的一种或多种。

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述碳源按照碳元素在成品磷酸铁锂材料中的质量比为0.5-3%的比例加入。

7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述添加剂选自二氧化钛、偏钒酸铵、五氧化二钒、五氧化二铌和无水醋酸镁中的一种或多种。

8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述添加剂按照掺杂金属阳离子在成品磷酸铁锂材料中的质量比为100-3000ppm的比例加入。

9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述惰性气氛采用的气体选自氮气、氩气和氦气中的一种或多种。

10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤（4）中，将磷酸铁锂材料粉碎至平均粒径为0.8-10μm。

11.权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的磷酸铁锂材料，其特征在于，所述磷酸铁锂材料的压实密度≥2.57g/cm³。