[发明专利]一种基于PDA@Fe3O4-MWCNTs检测食用植物油中多种真菌毒素的方法

说明书

本发明公开了一种基于PDA@Fe₃O₄‑MWCNTs检测食用植物油中多种真菌毒素的方法，属于农业、食品检测领域。本发明先采用多巴胺包覆Fe₃O₄‑MWCNTs得到PDA@Fe₃O₄‑MWCNTs，之后将PDA@Fe₃O₄‑MWCNTs应用在检测食用植物油中多种真菌毒素中，通过选择合适的提取液(乙腈、水、乙酸的体积比为84：15：1)、解析液(乙腈、水、乙酸的体积比为84：15：1)，调整吸附的时间(10‑20min)、待测油样的pH等参数实现了同时检测食用油中的6种真菌毒素(黄曲霉毒素B1(AFB₁)、黄曲霉毒素B2(AFB₂)、黄曲霉毒素G1(AFG₁)、黄曲霉毒素G2(AFG₂)和赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB))，通过测试，加标回收率为70.15～89.25％，RSDs小于6.4％。

技术领域

本发明涉及一种基于PDA@Fe₃O₄-MWCNTs检测食用植物油中多种真菌毒素的方法，属于农业、食品检测领域。

背景技术

食用植物油因油料作物生长、收获及油脂精炼、储存和消费过程中受到异常气候、储藏环境和运输条件等影响造成的真菌污染而容易产生有害的真菌毒素。食用油中常见的真菌毒素有黄曲霉类毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马类毒素、赭曲霉类毒素等。其真菌毒检测素多为痕量检测，且受污染的油脂样品基质大多成分复杂，增大了检测难度，因此其前处理技术很大程度上决定了检测结果的准确与否。样品前处理是分析食品复杂基质的基础，目的是富集和分离目标分析物，从而减少基质效应和对目标组分的干扰，是食品样品分析中的重要环节。

提取和净化是真菌毒素样品前处理技术中常用的操作，常见的提取、净化方法包括液液提取(LLE)、固相萃取法(SPE)、免疫亲和层析法、凝胶渗透色谱(GPC)、固相微萃取(SMPE)、浊点萃取(CPE)、直接稀释法、分散液液微萃取法(DLLME)、QuEChERS等方法。其中LLE存在有机溶剂消耗量大的缺点；SPE尽管选择性高和特异性强，但是其价格昂贵、不能重复使用且只能净化一种或一类真菌毒素，同时由于吸附剂对部分目标物有一定的吸附作用，会造成部分真菌毒素的回收率偏低；GPC可有效去除色素、脂肪等大分子干扰物，但是也存在昂贵的溶剂纯化系统和大量有机溶剂的消耗问题；SMPE萃取容量小。

发明内容

为了解决上述至少一个问题，本发明提供一种基于PDA@Fe₃O₄-MWCNTs磁性固相萃取 -高效液相色谱检测食用植物油中多种真菌毒素的方法，本发明的方法具有高效、经济、灵敏度和准确性高的特点，为植物油中多种真菌毒素的测定提供了一种新的前处理技术。

本发明的第一个目的是提供一种制备PDA@Fe₃O₄-MWCNTs的方法，包括如下步骤：

(1)将Fe₃O₄-MWCNTs和Tris-HCl缓冲溶液混合均匀，得到混合溶液；其中 Fe₃O₄-MWCNTs和Tris-HCl缓冲溶液的比例以mg/mL计为3-5：1；

(2)在步骤(1)的混合溶液中加入盐酸多巴胺进行反应；其中Fe₃O₄-MWCNTs和多巴胺的质量比为1-3：1；

(3)反应结束后将沉淀分离出来，洗涤、干燥、得到PDA@Fe₃O₄-MWCNTs。

在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中Fe₃O₄-MWCNTs和Tris-HCl缓冲溶液的比例以mg/mL计为4：1。