[发明专利]一种磷铁中磷含量的测定方法

权利要求书

1.一种磷铁中磷含量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤

A、熔融磷铁：称取质量为m的磷铁试样于镍坩埚中，加入过氧化钠，加热熔融磷铁并且磷氧化成+5价，然后用水将物料从镍坩埚中全部洗出；

B、二次氧化：向上述溶液中加氧化剂，确保磷氧化完全，将溶液加热至沸腾后离火，冷却后定容，定容于200mL的容量瓶中；

C、反应生成磷酸铵镁：干过滤，取100mL滤液于烧杯中，滴加甲基红指示剂，滴加酸直至溶液呈红色即将溶液的pH值调至酸性，加柠檬酸、镁盐–铵盐溶液，加水至约200mL，加热溶液至40℃～50℃，加氨水至溶液呈黄色并过量即将溶液的pH值调至碱性，充分搅拌后，继续加氨水静置过夜，以形成磷酸铵镁；

D、分离磷酸铵镁：将静置后的溶液用定量滤纸过滤，并用氨水溶液洗涤滤纸上的沉淀物，向滤纸上滴加硝酸铵-氨水；

E、灼烧形成焦磷酸镁：滤纸及沉淀磷酸铵镁于恒量为m₁铂坩埚中低温灰化滤纸，高温灼烧焦磷酸镁至恒量为m₂；

F、通过公式计算出样品中磷的含量

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤C中，所述酸为质量分数45％～55％的盐酸；柠檬酸的质量分数20％～30％，添加量为5mL；镁盐–铵盐溶液为氯化镁-氯化铵溶液，其制备方法：称取50g氯化镁、100g氯化铵溶于水，稀释至1000mL，静置过夜后过滤，滤液中加入4mL的ρ1.19g/mL的盐酸；氯化镁-氯化铵溶液的添加量为20mL。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：步骤C中，滤液中加2～3滴0.1wt％的甲基红指示剂，加入45％～55％的盐酸至溶液呈红色；滴加氨水使溶液呈黄色并过量5滴～10滴，搅拌持续10min～20min，继续再加5mL氨水。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤D中，沉淀静置过夜，氨水的质量分数为2％～3％，滤纸上滴加数滴硝酸铵-氨水，硝酸铵-氨水为50wt％浓度的硝酸铵和1mL氨水的混合溶液。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤E中，灼烧温度为1000℃～1100℃。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤B中，所述氧化剂为双氧水。