[发明专利]一种对叶大戟果实中大环二萜类化合物组分的提取分离方法和用途有效

专利信息
申请号: 202110094019.7 申请日: 2021-01-23
公开(公告)号: CN112876362B 公开(公告)日: 2023-03-10
发明(设计)人: 阿吉艾克拜尔·艾萨;杨贺群;阿依提拉·麦麦提江;汤丹;茹仙古丽·肉孜买买提 申请(专利权)人: 中国科学院新疆理化技术研究所
主分类号: C07C69/21 分类号: C07C69/21;C07C69/78;C07C67/48;C07D213/80;C07D213/803;C07D333/38;C07D307/68;C07C303/44;C07C309/30;A61P35/00
代理公司: 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 代理人: 张莉
地址: 830011 新疆维吾尔*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 一种 大戟 果实 中大环二萜类 化合物 组分 提取 分离 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种对叶大戟果实中大环二萜类化合物组分的提取分离方法,其特征在于按下列步骤进行:

a.以对叶大戟的果实为原料,自然晾干,破碎后用5-10倍体积的浓度为50-99%的乙醇水溶液、无水乙醇、丙酮、体积浓度为50-99%的甲醇水溶液或无水甲醇在室温下进行渗漉、冷浸或加热回流提取,浓缩,得到对叶大戟果实的提取物;

b.将步骤a所得到的提取物用5-10倍体积的水分散,加入5-10倍体积的正己烷、乙酸乙酯或正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂萃取5-10次,合并萃取液,减压浓缩,得到萃取物浸膏;

c.将步骤b所得到的萃取物浸膏用5-10倍体积的乙腈或50%的甲醇水溶液分散,加入用5-10倍体积的正己烷、石油醚或环己烷进行萃取5-10次,浓缩,得到萃取物浸膏;

d.将步骤c得到的乙腈或50%甲醇水溶液萃取物浸膏用正相硅胶柱分离,用体积比100:1-0:1的石油醚-乙酸乙酯或正己烷-丙酮进行梯度洗脱,各流分经硅胶薄层层析分析,合并相同流分,得到3个流分Fr.1-Fr.3;将流分Fr.2在温度38-40℃减压蒸干,得到黄棕色粘稠液体,再将黄棕色粘稠液体在温度50℃水浴条件下干燥烘干至恒重,即得到大环二萜类化合物组分为:化合物1:(2R,3R,4S,5R,7S,8S,9S,13S,14S,15R)-5-苯甲酰氧基-15-羟基-7-异丁酰氧基-2,3,8,9,14-四乙酰氧基-假白榄烷-6(17),11E-二烯;化合物2:(2R,3R,4S,5R,7S,8S,9S,13S,14S,15R)-2,3,8,9-四乙酰氧基-5,14-二苯甲酰氧基-15-羟基-7-异丁酰氧基-假白榄烷-6(17),11E-二烯;化合物3:14α-苯甲酰氧基-15β-羟基-5α,7β-二异丁酰氧基-2α,3β,8α,9α-四乙酰氧基-假白榄烷-6(17),11E-二烯四;化合物4:14α-苯甲酰氧基-15β-羟基-5α-异丁酰氧基-7β-丙酰氧基-2α,3β,8α,9α-四乙酰氧基-假白榄烷-6(17),11E-二烯;化合物5:14α-苯甲酰氧基-15β-羟基-7β-异丁酰氧基-5α-丙酰氧基-2α,3β,8α,9α-四乙酰氧基-假白榄烷-6(17),11E-二烯;化合物6:(2S,3S,4R,5R,7S,8R,13S,15R)-3,5,8,15-四乙酰氧基-7-异丁酰氧基-假白榄烷-6(17),11E-二烯-9, 14-二酮;化合物7:(2R,3R,4S,5R,7S,8S,9S,13S,14S,15R)-2,3,8,9-四乙酰氧基-14-苯甲酰氧基-15-羟基-7-异丁酰氧基-5-(2-甲基-丁酰氧基)-假白榄烷-6(17),11E-二烯;化合物8:泰拉齐纳大戟素A。

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