[发明专利]一种用于萘加氢制备四氢萘的催化剂的制备方法及其使用方法有效
申请号: | 202110093350.7 | 申请日: | 2021-01-22 |
公开(公告)号: | CN114797944B | 公开(公告)日: | 2023-06-09 |
发明(设计)人: | 李伟;树钰;关庆鑫 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;B01J29/04;B01J35/00;B01J37/02;B01J37/08;C07C5/11;C07C13/48 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 加氢 制备 四氢萘 催化剂 方法 及其 使用方法 | ||
1.一种用于萘加氢制备四氢萘的催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)合成以十六烷基三甲基季铵盐为模板剂的M41S系列介孔分子筛,然后将所得产物用去离子水洗涤至中性,并将所得滤饼烘干,得到样品A;其中十六烷基三甲基季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或几种;M41S系列介孔分子筛为MCM-41、MCM-48、MCM-50中的一种或几种;
(2)将样品A置于管式炉中,在流动的空气气氛下,以1–5 ℃ min–1的升温速率升温至250–350 ℃处理2–4 h,之后降温至室温得到样品B;其中空气的体积空速为0.5–5 min–1;
(3)将水溶性铜盐加入到去离子水中,搅拌溶解后浸渍到样品B中,之后将所得样品在70-80 ℃下干燥至少3 h,然后升温至110–130 ℃下完全烘干,得到样品C;其中水溶性铜盐为硝酸铜、乙酸铜、氯化铜、硫酸铜、葡萄糖酸铜中的一种或几种;铜的含量占催化剂总质量的5%–20%;
(4)将样品C置于管式炉中,在流动的空气气氛下300–350 ℃处理2–4 h,之后将空气切换为氮气,吹扫至少30 min后再切换为氢气,以1–5 ℃ min–1的升温速率升温至300–400 ℃还原至少1 h,即得到所需催化剂;其中空气的体积空速为0.5–5 min–1;氮气的体积空速为0.5–5 min–1;氢气的体积空速为0.5–5 min–1。
2.一种用于萘加氢制备四氢萘的催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)合成以十六烷基三甲基季铵盐为模板剂的M41S系列介孔分子筛,然后将所得产物用去离子水洗涤至中性,并将所得滤饼烘干,得到样品A;其中十六烷基三甲基季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或几种;M41S系列介孔分子筛为MCM-41、MCM-48、MCM-50中的一种或几种;
(2)将样品A置于管式炉中,在流动的空气气氛下,以1–5 ℃ min–1的升温速率升温至250–350 ℃处理2–4 h,之后降温至室温得到样品B;其中空气的体积空速为0.5–5 min–1;
(3)将水溶性铜盐和水溶性锌盐加入到去离子水中,搅拌溶解后浸渍到样品B中,之后将所得样品在70-80 ℃下干燥至少3 h,然后升温至110–130 ℃下完全烘干,得到样品C;其中水溶性铜盐为硝酸铜、乙酸铜、氯化铜、硫酸铜、葡萄糖酸铜中的一种或几种;水溶性锌盐为硝酸锌、乙酸锌、氯化锌、硫酸锌、葡萄糖酸锌中的一种或几种;铜:锌的摩尔比为1–2 :1;铜的含量占催化剂总质量的5%–20%;
(4)将样品C置于管式炉中,在流动的空气气氛下300–350 ℃处理2–4 h,之后将空气切换为氮气,吹扫至少30 min后再切换为氢气,以1–5 ℃ min–1的升温速率升温至300–400 ℃还原至少1 h,即得到所需催化剂;其中空气的体积空速为0.5–5 min–1;氮气的体积空速为0.5–5 min–1;氢气的体积空速为0.5–5 min–1。
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