[发明专利]一种雄烯酮的合成方法有效
| 申请号： | 202110090964.X | 申请日： | 2021-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN112778390B | 公开（公告）日： | 2022-09-30 |
| 发明（设计）人： | 李刚;万明;郑飞剑;张江平;李勇杰;魏积福;赵哲峰;郑扶桑;王萍 | 申请（专利权）人： | 厦门欧瑞捷生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J13/00 | 分类号： | C07J13/00 |
| 代理公司： | 厦门加减专利代理事务所(普通合伙) 35234 | 代理人： | 李强 |
| 地址： | 361100 福建省厦门*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 雄烯酮 合成 方法 | ||
1.一种雄烯酮的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
S100、将睾酮经催化剂催化进行氢化加成反应得到化合物I；
S200、将化合物I的17位羟基转化为易离去的卤素基团或磺酸酯基团，得到化合物II；
S300、得到的化合物II在加热条件下与碱进行消除反应，即脱卤反应或脱磺酸酯反应，得到雄烯酮；
其中，所述化合物I的结构式为所述化合物II的结构式为R基团为Cl、Br、I、MsO、TfO以及TsO其中的一种；
所述催化剂为金属催化剂；所述金属催化剂为湿钯碳或干钯碳；
使用湿钯碳催化剂催化氢化加成反应，反应温度为-25至-15℃，反应压力为0.2MPa或使用干钯碳催化剂催化氢化加成反应，反应温度为-35至-25℃，反应压力为0.1MPa；
所述S100中以甲醇为溶剂；所述湿钯碳的重量为睾酮重量的5％-10％或所述干钯碳的重量为睾酮重量的2％-5％；
所述S300中制得的雄烯酮经过醇重结晶制得纯品雄烯酮。
2.根据权利要求1所述的一种雄烯酮的合成方法，其特征在于：所述S200中，对化合物I进行氯代反应；
所述氯代试剂为二氯亚砜、氯化磷以及三氯氧磷中的一种；所述氯代试剂的用量与化合物I的摩尔比为1-3:1；
所述氯代反应温度控制在0℃至30℃；所述S300中消除反应温度控制在100℃至140℃。
3.根据权利要求1所述的一种雄烯酮的合成方法，其特征在于：所述S200中，对化合物I进行溴代反应；
所述溴代试剂为N-溴代琥珀酰亚胺或四溴化碳或单质溴分别与三苯基膦的组合物；所述N-溴代琥珀酰亚胺或四溴化碳或单质溴的用量与化合物I的摩尔比为1-3:1,所述三苯基膦的用量与化合物I的摩尔比为1-3:1；
所述溴代反应温度控制在0℃至30℃；所述S300中消除反应温度控制在60℃至100℃。
4.根据权利要求1所述的一种雄烯酮的合成方法，其特征在于：所述S200中，对化合物I进行碘代反应；
所述碘代试剂为单质碘或烷基碘化物分别与三价膦的组合物；所述单质碘或烷基碘化物的用量与化合物I的摩尔比为1-3:1,所述三价膦的用量与化合物I的摩尔比为1-3:1；
所述碘代反应温度控制在-10℃至0℃；所述S300中消除反应温度控制在50℃至70℃。
5.根据权利要求1所述的一种雄烯酮的合成方法，其特征在于：所述S200中，对化合物I进行磺酸酯化反应；
所述磺酸酯化反应试剂为甲磺酰氯、对甲苯磺酰氯以及三氟甲磺酰氯的一种；所述磺酸酯化反应试剂的用量与化合物I的摩尔比为1-3:1；
所述磺酸酯化反应温度控制在-30℃至-10℃；所述S300中消除反应温度控制在40℃至80℃。
6.根据权利要求1所述的一种雄烯酮的合成方法，其特征在于：所述S200中，对化合物I进行磺酸酯化反应；
所述磺酸酯化反应试剂为甲磺酸酐、对甲苯磺酸酐以及三氟甲酸酐的一种；所述磺酸酯化反应试剂的用量与化合物I的摩尔比为1-3:1；
所述磺酸酯化反应温度控制在-20℃至0℃；所述S300中消除反应，即脱磺酸酯反应的反应温度控制在40℃至80℃。
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