[发明专利]一种成分梯度磁性金属-磁性氧化物颗粒薄膜及其制备方法

说明书

本发明属于电磁波防护材料技术领域，具体涉及一种成分梯度磁性金属‑磁性氧化物颗粒薄膜及其制备方法，该颗粒薄膜为垂直于衬底方向上由基层到面层磁性金属成分体积含量梯度连续减小的颗粒薄膜组成，磁性金属成分梯度变化范围为20％～99％；磁性金属为Fe、Co、Ni中的一种或其合金，可掺杂Si、B中的一种或两种混合物；磁性氧化物为CoFe₂O₄、ZnFe₂O₄、NiFe₂O₄、MnFe₂O₄、NiCo₂O₄、Co₂O₃、Fe₃O₄中的一种；制备方法采用磁控共溅射工艺。本发明成分梯度连续变化、制作工艺简单，制备的颗粒薄膜，满足阻抗匹配特性、电磁波衰减特性要求。

技术领域

本发明属于电磁波防护材料技术领域，具体涉及一种成分梯度连续变化的磁性金属-磁性氧化物颗粒薄膜及其制备方法。

背景技术

电磁波吸收材料是电磁波防护材料技术领域一类重要的材料，传统的电磁波吸收材料比如羰基铁粉、铁氧体等粉体受制于Snoek极限，磁导率很难进一步提高，尤其在雷达低频波段(0.5GHz～4GHz)吸收效果普遍较差。

吸波材料对电磁波吸收必须同时具备的两个基本条件：1)阻抗匹配特性，即入射波最大限度地进入到材料内部而不在其前表面上反射。2)衰减特性，即进入内部的电磁波能被材料迅速地吸收衰减。这就要求材料同时具有较高的体积电阻率ρ及较大的磁导率虚部μ″。

磁性颗粒膜具有高饱和磁化强度及强形状各向异性，其微波频段的磁导率和磁损耗比磁性金属微米颗粒吸收剂高1～2个数量级，具有良好的衰减特性，有望成为一种新型的电磁波吸收材料。目前国内外公开了大量的磁性颗粒膜及其制备方法，材料体系主要集中在磁性金属氧化物、磁性金属氮化物、磁性金属材料-非磁性材料、[磁性金属材料/非磁性材料]n、[磁性金属材料氧化物或氮化物/非磁性材料]n，采取磁控共溅射法或交替溅射法制备。该类磁性薄膜属于匀质材料，具有较高的复磁导率，但其体积电阻率通常只有10^-1～1mΩ·cm数量级，趋肤深度较小，电磁波难以有效地进入磁性颗粒膜内部。磁性颗粒膜无法满足阻抗匹配特性，这一直是困扰其作为电磁波吸收材料应用的难题。

CN 101206945A公开了一种采用多靶共溅射技术制备的成分梯度的多组分高频铁磁薄膜材料，采用铁磁性材料为主材料靶，置于被溅射基板的正下方；以单质、氧化物、氮化物、硼化物、碳化物或磷化物等为掺杂物，置于向外偏离基板中心的位置。镀膜时，依靠主材料靶的成分形成均匀薄膜，而掺杂物靶上形成沿面内某一方向掺杂物成分呈梯度分布，该复合薄膜为单层薄膜，在薄膜面内方向(平行于衬底的方向)实现了成分梯度变化，获得了良好的面内单轴各向异性。但在薄膜垂直方向上(垂直于衬底的方向)仍然是成分均匀薄膜，未涉及与空气阻抗匹配特性。

F.F.Yang等(J.Appl.Phys.,111(2012)113909)采用共溅射FeCoB磁性金属与SiO₂非磁性介质材料，制备了FeCoB-SiO₂成分梯度的磁性颗粒多层膜。该多层膜在衬底垂直方向上铁磁性材料体积含量逐层降低，实现薄膜体积电阻率由基层向面层逐渐增大，获得较高的体积电阻率，满足了薄膜与空气阻抗匹配特性。但是SiO₂作为非磁性介质材料，在一定程度上降低了复磁导率。

CN 108000973B介绍了一种梯度磁性多层电磁波吸收薄膜及其制备方法，薄膜采用共溅射和交替溅射法，制备了磁性颗粒膜层和隔离层组成的梯度多层膜，满足了电磁波吸收薄膜的阻抗匹配需求，但是多层薄膜，并不是连续的薄膜，成分体积含量变化呈现台阶式梯度变化，且制作工艺相对复杂。

发明内容