[发明专利]一种基于双相溶剂体系的玉米秸秆转化乙酰丙酸乙酯及提取木质素的方法

说明书

本发明公开了一种基于双相溶剂体系的玉米秸秆转化乙酰丙酸乙酯及提取木质素的方法，包括以下步骤：将玉米秸秆粉、离子液体、乙醇、水、三氯甲烷混合，在温度为180‑220℃、压力为2‑4MPa的条件下反应20‑45min，反应后经孔径为10‑20微米的定性滤纸抽滤，得滤液一；向滤液一中加水，静置4‑6h后离心分离，得滤渣木质素和滤液二，将滤液二经过逐级旋蒸获得最终馏分即乙酰丙酸乙酯。本发明双相溶剂体系为乙醇‑水和三氯甲烷的两相体系，本发明通过双相溶剂体系做溶剂，生成的乙酰丙酸乙酯从乙醇‑水相中转移到三氯甲烷相中，有利于提高乙酰丙酸乙酯的转化率，降低产物分离的难度。

技术领域

本发明属于农副产品深加工和催化液化体系设计技术领域，更具体的说是涉及一种基于双相溶剂体系的玉米秸秆转化乙酰丙酸乙酯及提取木质素的方法。

背景技术

传统化石燃料的大量消耗导致燃料储备急剧下降，全球能源消耗迅速增加，同时加剧了环境的恶化。因此，国际社会一直致力于发展可再生能源，如生物质、太阳能、热能、潮汐、风能、水力等。其中，生物质被认为是唯一的碳基可再生资源，如农林生物质。从绿色和可持续发展的角度来看，它对减少化学品和液体燃料生产的过量碳排放产生良好的环境效益。其中可食用农作物在能源和材料方面的应用会与食品的生产形成原料竞争关系，所以，越来越多的学者开始将注意力转移到废弃生物质的应用方面。我国是农业大国，各类农作物秸秆产量大、分布广、种类多，长期以来一直是农业发展的宝贵资源。

目前，玉米秸秆在我国主要被当作饲料和燃烧使用，未充分发挥其利用价值。玉米秸秆主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，其中纤维素和半纤维素由六碳糖和五碳糖组成，可经过水解和酯化反应转化成重要平台化合物--乙酰丙酸乙酯。乙酰丙酸乙酯是一种常用的脂肪酸酯，可以作为石油基化学品的替代品，用于生物燃料添加剂、食品、化妆品、装潢涂料和医学用药等行业中。目前木质生物质转化成乙酰丙酸乙酯主要靠传统强酸催化的方法。但是存在以下问题：一是玉米秸秆中的纤维素和半纤维素转化效率较低，二是木质素的浪费；三是产物分离困难；四是催化剂无法回收利用。

因此研发一种提高玉米秸秆转化乙酰丙酸乙酯的转化率，降低产物分离的难度的方法及对玉米秸秆中的木质素进行有效提取的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种基于双相溶剂体系的玉米秸秆转化乙酰丙酸乙酯及提取木质素的方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种基于双相溶剂体系的玉米秸秆转化乙酰丙酸乙酯及提取木质素的方法，包括以下步骤：

(1)将玉米秸秆粉、离子液体、乙醇、水、三氯甲烷混合，在温度为180-220℃、压力为2-4MPa的条件下反应20-45min，反应后经孔径为10-20微米的定性滤纸抽滤，得滤液一；

(2)向滤液一中加水，静置4-6h后离心分离，得滤渣木质素和滤液二，将滤液二依次经过80℃常压蒸馏、80-120℃减压蒸馏、120-160℃减压蒸馏获得最终馏分即乙酰丙酸乙酯。

进一步，上述玉米秸秆粉的制备方法为：将玉米秸秆用水清洗干净，然后自然风干、粉碎、过筛，得粒径为60目以下的玉米秸秆粉。

采用上述进一步技术方案的有益效果：强化液化过程，提高产物的转化效率。

进一步，上述离子液体为1-甲基-3-丙磺酸基硫酸氢盐、1-甲基-3-丙磺酸基氯盐、1-甲基-3-丙磺酸基磷酸氢盐或1-甲基-3-丙基硫酸氢盐中的任一种。

采用上述进一步技术方案的有益效果：促进产物转化，离子液体可回收循环使用。

进一步，上述步骤(1)中，每1g玉米秸秆粉加入：乙醇40-60ml、水10-20ml、三氯甲烷40-70ml，乙醇、水和三氯甲烷总体积为120ml。