[发明专利]一种基于双相溶剂体系的玉米秸秆转化乙酰丙酸乙酯及提取木质素的方法有效
| 申请号: | 202110083563.1 | 申请日: | 2021-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN112876356B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
| 发明(设计)人: | 张芹芹;林晓琪;韩德志;陈维胜;姜开森 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C07C67/00 | 分类号: | C07C67/00;C07C67/58;C07C69/716;C07G1/00 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 赵徐平 |
| 地址: | 266042*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 相溶 体系 玉米 秸秆 转化 乙酰 丙酸 提取 木质素 方法 | ||
1.一种基于双相溶剂体系的玉米秸秆转化乙酰丙酸乙酯及提取木质素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将玉米秸秆粉、离子液体、乙醇、水、三氯甲烷混合,在温度为180-220℃、压力为2-4MPa的条件下反应20-45min,反应后经孔径为10-20微米的定性滤纸抽滤,得滤液一;
(2)向滤液一中加水,静置4-6h后离心分离,得滤渣木质素和滤液二,将滤液二依次经过80℃常压蒸馏、80-120℃减压蒸馏、120-160℃减压蒸馏获得最终馏分即乙酰丙酸乙酯;
所述离子液体为1-甲基-3-丙磺酸基硫酸氢盐、1-甲基-3-丙磺酸基氯盐或1-甲基-3-丙磺酸基磷酸氢盐中的任一种。
2.根据权利要求1所述的基于双相溶剂体系的玉米秸秆转化乙酰丙酸乙酯及提取木质素的方法,其特征在于,所述玉米秸秆粉的制备方法为:将玉米秸秆用水清洗干净,然后自然风干、粉碎、过筛,得粒径为60目以下的玉米秸秆粉。
3.根据权利要求1所述的基于双相溶剂体系的玉米秸秆转化乙酰丙酸乙酯及提取木质素的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,每1g玉米秸秆粉加入:乙醇40-60ml、水10-20ml、三氯甲烷40-70ml,乙醇、水和三氯甲烷总体积为120ml。
4.根据权利要求3所述的基于双相溶剂体系的玉米秸秆转化乙酰丙酸乙酯及提取木质素的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,每1g玉米秸秆粉加入离子液体0.5-2.5mmol。
5.根据权利要求1所述的基于双相溶剂体系的玉米秸秆转化乙酰丙酸乙酯及提取木质素的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,滤液一和水的体积比为1:4-6。
6.根据权利要求1所述的基于双相溶剂体系的玉米秸秆转化乙酰丙酸乙酯及提取木质素的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,离心分离的转速为5000转/分钟,离心分离的时间为15分钟。
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