[发明专利]粗旦化高强中模聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法

说明书

本发明涉及纤维技术领域，尤其涉及一种粗旦化高强中模聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法。所述聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括如下步骤：S1：用聚丙烯腈粉末与二甲基亚砜制备得到聚丙烯腈纺丝原液；S2：将聚丙烯腈纺丝原液通过喷丝孔挤出，经空气层，进入温度为0℃～‑50℃的非水溶剂凝胶浴正牵伸，得到初生纤维；S3：将初生纤维萃取、水洗后再热牵伸、干燥致密化、上油后，制备得到原丝；S4：将得到的原丝预氧化、500℃～800℃低温碳化、1100℃～1600℃高温碳化、电化学处理、水洗、上浆以及干燥收卷。通过本发明获得一种基于干喷凝胶纺丝的粗旦化、高强、中模碳纤维，适用于航空、航天等领域复合材料应用需求。

技术领域

本发明涉及纤维技术领域，尤其涉及一种粗旦化高强中模聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法。

背景技术

聚丙烯腈是目前制备高性能碳纤维的唯一、最广泛应用的前驱体。采用具有一种或多种共聚单体的聚丙烯腈(PAN)，通过溶解、纺丝、热氧化、碳化、以及石墨化可 以制备不同规格碳纤维。碳纤维由于其较低密度、高力学性能，广泛应用于航空、航 天、工业、体育器材等领域，是重要的结构增强材料。

目前，市场上T300、T700级别的粗旦化(7μm直径)碳纤维产品属于中强 (≤5GPa)、低模(≤260GPa)系列，而T800级碳纤维属于细旦化(5μm直径)的 高强(≥5.3GPa)、中模(≥280GPa)产品。碳纤维的直径对纤维和复合材料的压缩 性能、弯曲性能有重要影响；碳纤维及其复合材料模量决定材料形变，是结构设计的 重要依据。碳纤维的直径、拉伸强度、模量是决定其应用和效果的决定性参数。为进 一步提高目前碳纤维的使用性能，进一步促进高性能碳纤维在航空、航天领域的应 用，需要开发一种粗旦化、高强中模甚至高强高模的碳纤维产品，填补目前市场的空 白。业界公认聚丙烯腈原丝的结构是决定碳纤维结构和力学性能的关键。细旦化原丝 的表面缺陷少，拉伸强度易于提升。目前，高强度尤其是超高强度碳纤维均为细旦化 产品，如T800、T1000、T1100。粗旦化纤维强度提升的瓶颈在于纤维表面缺陷控制 困难，拉伸性能不易提升。

针对聚丙烯腈纤维的制备，目前广泛采用的方法仅为湿法纺丝和干喷湿法纺丝，纤维表面由于初生凝固浴中水相体系的双扩散行为和快速凝固机制迅速形成皮层结 构，限制了其结晶化、牵伸和取向，难于制备具有极低表面缺陷和高度结晶取向的聚 丙烯腈原丝，限制了碳纤维力学性能，尤其是杨氏模量的进一步提升。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粗旦化高强中模聚丙烯腈碳纤维及其制备方法。

一种粗旦化高强中模聚丙烯腈基碳纤维，所述碳纤维直径为7±0.2μm、密度为1.77g/cm³-1.81g/cm³、拉伸强度为5.0GPa～5.7GPa、杨氏模量为290～320GPa。

一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括如下步骤：

S1：用聚丙烯腈粉末与有机溶剂混合制备得到聚丙烯腈纺丝原液；

所述的聚丙烯腈粉末可以是丙烯腈AN分别与丙烯酸甲酯MA、衣康酸IA制备得 到，也可以是丙烯腈AN与丙烯酸甲酯MA、衣康酸IA共同制备得到的；也可以是市 购；聚丙烯腈粉末分子量为12万～60万；

如果通过制备得到，制备过程如下：以丙烯腈(AN)为原料，加入的衣康酸(IA) 或丙烯酸甲酯(MA)，质量比为(94～99)：(6～1)，以20wt％～30wt％总质量比加入水 相聚合反应器中，采用水相引发剂(0.1mol％～0.4mol％)在40℃～65℃恒温聚合3h～6h， 形成的淤浆经过滤、水洗、干燥后，得到聚丙烯腈粉末；