[发明专利]粗旦化高强中模聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：用聚丙烯腈粉末与有机溶剂混合制备得到聚丙烯腈纺丝原液；

S2：将聚丙烯腈纺丝原液通过喷丝孔挤出，经过空气层，进入温度为0℃～-50℃的非水溶剂凝胶浴后被正牵伸，得到初生纤维；

S3：将初生纤维萃取、水洗后在40℃、60℃、80℃进行多级热水牵伸、干燥致密化、上油后，制备得到原丝；

S4：将得到的原丝预氧化、500℃～800℃碳化、1100℃～1600℃碳化、电化学处理、水洗、上浆以及干燥收卷；

其中，步骤S2中非水溶剂凝胶浴与聚丙烯腈纺丝原液的温差为60℃～80℃；

步骤S3中，将得到的初生纤维在非水溶剂凝胶浴中萃取，得到有机溶剂的质量百分比浓度不大于16wt％；继续水洗降低有机溶剂的质量百分比浓度至≤0.5wt％；

步骤S4中，将得到的原丝分别在180℃、200℃、217℃、240℃、253℃进行预氧化。

2.如权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述聚丙烯腈粉末的分子量为12万～60万，所述聚丙烯腈粉末的目数小于100目，所述聚丙烯腈纺丝原液的粘度为40Pa.s～150Pa.s；

所述有机溶剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺以及二甲基乙酰胺中的任意一种或几种的混合物。

3.如权利要求2所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈纺丝原液的粘度为70Pa.s～120Pa.s。

4.如权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中非水溶剂为：(1)凝固点≤-50℃、沸点≥40℃；(2)20℃粘度≤2.4mPa.s；(3)能与有机溶剂以任意比互溶；(4)不溶解聚丙烯腈基纤维。

5.如权利要求4所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述非水溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮中的任意一种或多种的混合。

6.如权利要求5所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中非水溶剂凝胶浴为非水溶剂和有机溶剂的混合物，且有机溶剂的质量百分比浓度为10wt％～70wt％。

7.如权利要求6所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，有机溶剂的质量百分比浓度为30wt％～60wt％。

8.如权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤S3中原丝的直径为13μm～15μm，拉伸强度不小于560Mpa，杨氏模量高于14GPa，表面光滑。

9.如权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤S4中预氧丝牵伸率为1～1.2，预氧化的应力为≥15Mpa，得到的氧化丝密度为1.34g/cm³-1.41g/cm³；500℃～800℃碳化时牵伸率为1～1.24；1100℃～1600℃碳化后得到的聚丙烯腈基碳纤维直径为7±0.2μm，密度为1.77g/cm³-1.81g/cm³。

10.一种粗旦化高强中模聚丙烯腈基碳纤维，利用权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法制备，其特征在于，所述碳纤维直径为7±0.2μm、密度为1.77g/cm³-1.81g/cm³、拉伸强度为5.0GPa～5.7GPa、杨氏模量为290～320GPa。