[发明专利]一种高热导、净尺寸氮化硅陶瓷基片的制备方法

权利要求书

1.一种高热导、净尺寸氮化硅陶瓷基片的制备方法，其特征在于，包括：

（1）将氮化硅粉和硅粉中至少一种作为原始粉体、烧结助剂、分散剂、消泡剂、粘结剂和增塑剂在保护气氛中混合后，再经真空脱气，得到混合浆料；所述真空脱气的真空度为-0.1～-10 kPa，时间为6～24小时；

（2）在氮气气氛中进行流延成型和干燥，得到第一素坯；所述干燥为采用温度递增的流动热N₂气氛进行干燥；

（3）将所得第一素坯进行整形预处理，得到第二素坯，所述整形预处理为采用冷等静压的方式处理第一素坯；

（4）将所得第二素坯在微正压的氮气气氛中、500～900℃下进行脱粘，得到第三素坯，所述微正压的氮气气氛的气氛压力为0.12～0.2MPa；所述脱粘的时间为1～3小时；

（5）将所得第三素坯置于氮气气氛中、1800～2000℃下进行气压烧结，得到所述高热导、净尺寸氮化硅陶瓷基片；所述气压烧结所用坩埚为高纯BN坩埚或表面附着有高纯BN隔离层的石墨坩埚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述烧结助剂为稀土氧化物和碱土金属氧化物，加入量为氮化硅粉、硅粉完全氮化形成的氮化硅和烧结助剂的总质量的4.0～5.0wt%；

所述分散剂选自聚乙二醇（PEG）、磷酸三乙酯（TEP）中的至少一种，加入量为氮化硅粉、硅粉完全氮化形成的氮化硅和烧结助剂总质量的0.2～1.0wt%；

所述消泡剂为油酸，加入量为氮化硅粉、硅粉完全氮化形成的氮化硅和烧结助剂总质量的0.2～1.0wt%；

所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛（PVB），加入量为氮化硅粉、硅粉完全氮化形成的氮化硅和烧结助剂总质量的5～9wt%；

所述增塑剂选自邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和聚乙二醇（PEG）中的至少一种，加入量为氮化硅粉、硅粉完全氮化形成的氮化硅和烧结助剂总质量的2～6wt%。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物含有Y₂O₃，所述碱土金属氧化物含有MgO。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述保护气氛为氮气气氛或惰性气氛，保护气氛的压力为0.1MPa；所述混合的方式为球磨混合，所述球磨混合的转速为30～100转/分钟，总时间为6～24小时。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，先将氮化硅粉和硅粉中至少一种、烧结助剂、分散剂和消泡剂球磨混合3～12小时后，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨混合3～12小时，得到所述混合浆料。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，当流延成型时，所述氮气气氛的压力为0.1～0.2MPa；

当进行干燥时，所述氮气气氛为流动的氮气，压力为0.1～0.2MPa，温度为40～85℃，干燥的总时间为15～60分钟。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，采用至少两个阶段的方式进行干燥，且后一个阶段的氮气温度＞前一个阶段的氮气温度。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，阶段数为3个，包括：第一阶段的温度为40～60℃、干燥时间为5～20分钟，第二阶段的温度范围为55～70℃、干燥时间为5～20分钟，第三阶段的温度范围为65～85℃、干燥时间为5～20分钟，且第一阶段的温度＜第二阶段的温度＜第三阶段的温度。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述冷等静压的压力为40～200MPa，时间为2～10分钟。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当原始粉体中含有硅粉时，硅粉的质量不低于原始粉体质量的75%，其中原始粉体质量为氮化硅粉体和硅粉完全氮化之后所生成氮化硅的质量总和。