[发明专利]一种丙交酯的制备方法以及反应装置

说明书

本发明涉及一种丙交酯的制备方法以及反应装置，所述制备方法包括如下步骤：(1)将如下反应在反应精馏塔I中进行：使乳酸进行初步聚合反应，得到第一乳酸低聚物；(2)将如下反应耦合至反应精馏塔II中进行：使所述第一乳酸低聚物进行低聚反应，得到第二乳酸低聚物，使所述第二乳酸低聚物进行第一解聚反应，得到丙交酯初产品；(3)使所述反应精馏塔II的塔釜液进入反应精馏塔III中，进行第二解聚反应，得到所述丙交酯。相比于目前工业主流的已知技术，本发明极大简化乳酸两步法的流程和设备，显著的降低了设备投资和生产成本，具备突出的经济性优势。

技术领域

本发明涉及丙交酯技术领域，尤其涉及一种丙交酯的制备方法以及反应装置。

背景技术

聚乳酸(PLA)也被称为聚丙交酯，是一种以可再生的植物资源为原料经过化学合成制备的典型可生物降解高分子材料。近年来，PLA全球市场需求增加迅猛，预计未来几年需求量将以每3-5年翻一番的速度增加，并预计将会长期处于供不应求的情况。全球禁塑和垃圾分类为可降解塑料带来了巨大潜在市场，特别是一次性塑料制品。

目前，PLA的工业生产一般采用丙交酯开环聚合法，丙交酯作为合成PLA的关键中间体，其合成工艺和关键设备是业内研究的重点方向。目前工业上合成丙交酯一般采用乳酸两步法，即乳酸首先发生聚合得到一定分子量的乳酸低聚物，然后该乳酸低聚物在催化剂存在下进行裂解、环化反应获得粗丙交酯，粗丙交酯经提纯获得合格的丙交酯产品，如US1095205(1914)，US2668162(1954)，US4835293(1989)，US4797468(1989)，US5053522(1991)，US5247058(1993)，WO9509879A1(1995)，CN11122559A(1995)，EP98203427.4(1998)，US6005067A(1999)，CN1688569A，(2003)CN105814110(2014)等公开的技术。

但是现有公开的已知技术，仍存在流程复杂，设备多投资大等问题，拉高了丙交酯的生产成本。如CN101096413A中公开的流程中，乳酸预聚和乳酸低聚物解聚过程就包括5台反应釜，4套精馏塔以及附属必要的装置共27台设备，流程复杂、设备数量多。另外，以上公开的技术中未提及解聚焦油的回收利用，如果增加焦油回用工序，流程势必将更加复杂。

反应器是制备丙交酯的核心技术，研究人员做了很多的探索，如US5258488采用釜式反应器，JP3083461/93，EP0893462A2采用带反应精馏的釜式反应器，US5023349，WO9318019A1采用塔式反应器。鉴于该反应体系的热敏性，特备需要强的传热、传质能力，低停留时间的反应器形式，因此更多的公开技术采用强化传热、传质的反应器，特别是薄膜式反应器，如WO9509879、KP20140023143公开了卧式、立式管式降膜反应器等，以及WO9509879、CA2113799公开的采用带转动部件的立式刮膜反应器，EP1873185公开了卧式刮膜薄膜反应器等。

现有公开技术虽然一定程度上解决了聚乳酸解聚制备丙交酯对传热、传质的高要求，并实现了工业化，但仍存在一定问题。如WO9509879、KP20140023143公开的卧式、立式管式降膜反应器，因停留时间短，需要更大的设备投资或者更高的温度、催化剂浓度，造成副反应增加，产品品质下降。WO9509879、CA2113799公开的采用带转动部件的立式刮膜反应器，EP1873185公开了卧式刮膜薄膜反应器，传热效果好，但用动设备强化换热代价高，设备精度要求高、性价比不高，同时也存在停留时间过短，设备处理能力低等问题。