[发明专利]一种丙交酯的制备方法以及反应装置在审

专利信息
申请号: 202110070644.8 申请日: 2021-01-19
公开(公告)号: CN112876452A 公开(公告)日: 2021-06-01
发明(设计)人: 何岩;车传亮;朱梦瑶;刘杰;朱小瑞;田博;刘英俊;张红涛;杨颖 申请(专利权)人: 万华化学(四川)有限公司;万华化学集团股份有限公司
主分类号: C07D319/12 分类号: C07D319/12
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋
地址: 620031 四川省眉山市东坡*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙交酯 制备 方法 以及 反应 装置
【权利要求书】:

1.一种丙交酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

(1)将如下反应在反应精馏塔I中进行:使乳酸进行初步聚合反应,得到第一乳酸低聚物;

(2)将如下反应耦合至反应精馏塔II中进行:使所述第一乳酸低聚物进行低聚反应,得到第二乳酸低聚物,使所述第二乳酸低聚物进行第一解聚反应,得到丙交酯初产品;

(3)使所述反应精馏塔II的塔釜液进入反应精馏塔III中,进行第二解聚反应,得到所述丙交酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述第一乳酸低聚物的重均分子量为200-800,优选250-500。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应精馏塔I的操作压力为10~200kPaA,优选15~100kPaA;

优选地,步骤(1)中,所述反应精馏塔I的操作温度为5~170℃,优选40-150℃;

优选地,步骤(1)中,所述初步聚合反应的压力为0.1~2BarA,优选0.15~1BarA;

优选地,步骤(1)中,所述初步聚合反应的温度为100~180℃,优选120-170℃。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:将乳酸进行脱游离水处理耦合至反应精馏塔I中进行;

优选地,所述制备方法还包括:将水的纯化反应耦合至反应精馏塔I中进行。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述第二乳酸低聚物的重均分子量为800-5000,优选1000-2500。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应精馏塔II的操作压力为0.1~5kPaA,优选0.5~2kPaA;

优选地,步骤(2)中,所述反应精馏塔II的操作温度为120~180℃,优选140-170℃;

优选地,步骤(2)中,所述低聚反应的压力为0.5~5kPaA,优选1~5kPaA;

优选地,步骤(2)中,所述低聚反应的温度为120~180℃,优选140-170℃;

优选地,步骤(2)中,所述第一解聚反应在所述反应精馏塔II的塔釜再沸器中进行;

优选地,步骤(2)中,所述第一解聚反应中,第二乳酸低聚物的转化率≤20%,优选≤10%,进一步优选≤5%;

优选地,步骤(2)中,所述第一解聚反应的温度≤210℃,优选180-200℃;

优选地,步骤(2)中,所述第一解聚反应的压力为0.1~5kPaA,优选0.5~2kPaA。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述第二解聚反应的温度为170-240℃,优选180-220℃;

优选地,步骤(3)中,所述第二解聚反应的压力为0.1~5kPaA,优选0.5~2kPaA;

优选地,所述制备方法还包括:将步骤(3)反应得到的解聚焦油的水解反应耦合至反应精馏塔I中进行;

优选地,步骤(3)中,所述反应精馏塔II的塔釜液通过保温管道进入所述反应精馏塔III;

优选地,所述保温管道的温度为140-150℃;

优选地,所述制备方法包括如下步骤:

(1)将如下反应耦合至反应精馏塔I中进行:进行乳酸的脱水处理、乳酸的初步聚合反应、水的纯化反应以及解聚焦油的水解反应;

(2)将如下反应耦合至反应精馏塔II中进行:使所述初步聚合反应得到的第一乳酸低聚物进行低聚反应,得到第二乳酸低聚物,使所述第二乳酸低聚物进行第一解聚反应,得到丙交酯初产品

(3)使所述反应精馏塔II的塔釜液进入反应精馏塔III中,进行第二解聚反应,得到所述丙交酯。

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