[发明专利]一种丙交酯的制备方法以及反应装置在审
申请号: | 202110070644.8 | 申请日: | 2021-01-19 |
公开(公告)号: | CN112876452A | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 何岩;车传亮;朱梦瑶;刘杰;朱小瑞;田博;刘英俊;张红涛;杨颖 | 申请(专利权)人: | 万华化学(四川)有限公司;万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 620031 四川省眉山市东坡*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙交酯 制备 方法 以及 反应 装置 | ||
1.一种丙交酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将如下反应在反应精馏塔I中进行:使乳酸进行初步聚合反应,得到第一乳酸低聚物;
(2)将如下反应耦合至反应精馏塔II中进行:使所述第一乳酸低聚物进行低聚反应,得到第二乳酸低聚物,使所述第二乳酸低聚物进行第一解聚反应,得到丙交酯初产品;
(3)使所述反应精馏塔II的塔釜液进入反应精馏塔III中,进行第二解聚反应,得到所述丙交酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述第一乳酸低聚物的重均分子量为200-800,优选250-500。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应精馏塔I的操作压力为10~200kPaA,优选15~100kPaA;
优选地,步骤(1)中,所述反应精馏塔I的操作温度为5~170℃,优选40-150℃;
优选地,步骤(1)中,所述初步聚合反应的压力为0.1~2BarA,优选0.15~1BarA;
优选地,步骤(1)中,所述初步聚合反应的温度为100~180℃,优选120-170℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:将乳酸进行脱游离水处理耦合至反应精馏塔I中进行;
优选地,所述制备方法还包括:将水的纯化反应耦合至反应精馏塔I中进行。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述第二乳酸低聚物的重均分子量为800-5000,优选1000-2500。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应精馏塔II的操作压力为0.1~5kPaA,优选0.5~2kPaA;
优选地,步骤(2)中,所述反应精馏塔II的操作温度为120~180℃,优选140-170℃;
优选地,步骤(2)中,所述低聚反应的压力为0.5~5kPaA,优选1~5kPaA;
优选地,步骤(2)中,所述低聚反应的温度为120~180℃,优选140-170℃;
优选地,步骤(2)中,所述第一解聚反应在所述反应精馏塔II的塔釜再沸器中进行;
优选地,步骤(2)中,所述第一解聚反应中,第二乳酸低聚物的转化率≤20%,优选≤10%,进一步优选≤5%;
优选地,步骤(2)中,所述第一解聚反应的温度≤210℃,优选180-200℃;
优选地,步骤(2)中,所述第一解聚反应的压力为0.1~5kPaA,优选0.5~2kPaA。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述第二解聚反应的温度为170-240℃,优选180-220℃;
优选地,步骤(3)中,所述第二解聚反应的压力为0.1~5kPaA,优选0.5~2kPaA;
优选地,所述制备方法还包括:将步骤(3)反应得到的解聚焦油的水解反应耦合至反应精馏塔I中进行;
优选地,步骤(3)中,所述反应精馏塔II的塔釜液通过保温管道进入所述反应精馏塔III;
优选地,所述保温管道的温度为140-150℃;
优选地,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将如下反应耦合至反应精馏塔I中进行:进行乳酸的脱水处理、乳酸的初步聚合反应、水的纯化反应以及解聚焦油的水解反应;
(2)将如下反应耦合至反应精馏塔II中进行:使所述初步聚合反应得到的第一乳酸低聚物进行低聚反应,得到第二乳酸低聚物,使所述第二乳酸低聚物进行第一解聚反应,得到丙交酯初产品
(3)使所述反应精馏塔II的塔釜液进入反应精馏塔III中,进行第二解聚反应,得到所述丙交酯。
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