[发明专利]一种Cys-Ag/PDMS基底及其制备方法和茶叶中高氯酸盐的检测方法

说明书

本发明一种Cys‑Ag/PDMS基底及其制备方法和茶叶中高氯酸盐的检测方法，茶叶中高氯酸盐的检测方法，包括如下步骤：Cys‑Ag/PDMS基底制备：将甲醛滴加在银氨溶液中，在聚二甲基硅氧烷薄膜表面沉积银膜，干燥后于半胱氨酸Cys溶液中孵育，得到Cys‑Ag/PDMS基底；将所述Cys‑Ag/PDMS基底进行疏水处理，制备得到疏水的Cys‑Ag/PDMS基底；茶叶消解；加标茶叶样品检测；建立定量模型；将未知茶叶样本进行处理，滴加在疏水的Cys‑Ag/PDMS基底上，采集SERS光谱，通过定量模型，得到未知茶叶样品中高氯酸盐含量。本发明克服了常规理化检测速度慢、样品前处理步骤繁琐、化学试剂对环境不友好的问题，显著提高茶叶中高氯酸盐的检测速度和检测的可靠性。

技术领域

本发明涉及食品安全快速评价技术领域，尤其涉及超疏水技术和表面增强拉曼光谱技术。具体为一种Cys-Ag/PDMS基底及其制备方法和茶叶中高氯酸盐的检测方法。

背景技术

中国是茶的发源地，不仅种植面积和茶类品种等居世界前列，而且还拥有丰富的品种资源，这是人类的宝贵财富，也是我国茶叶发展的物质基础。我国是世界上最大的茶叶生产国和消费国。但随着我国加入世贸组织，部分国家调整了茶叶质量标准，由于我国茶叶卫生质量参差不齐，从而影响了我国茶叶出口，中国茶叶质量安全问题逐渐被媒体和社会所关注。

高氯酸盐是一种新型持久的环境污染物，其易溶于水，迁移性强，可污染地下水、地表水及饮用水水源，也可经过土壤和水被植物所吸收并进一步富集，这也是茶叶中残留高氯酸盐的主要原因。因此茶叶中高氯酸盐的存在对食品安全和人体健康构成巨大威胁，是环境、食品和健康等领域共同关注的焦点之一。其主要危害是影响机体甲状腺的正常功能，主要原因在于高氯酸盐的电荷和离子半径与碘离子非常接近，可以与碘离子竞争直接进入人体的甲状腺，阻碍人体对碘的吸收，从而间接造成甲状腺激素合成量的减少。已有研究表明，较低浓度的高氯酸盐就可以干扰人体甲状腺的正常功能，从而影响胚胎、孕妇、哺乳期妇女和少年儿童的生长发育。此外，高氯酸盐能以粉尘的形式从呼吸系统进入人体内，从而刺激人的皮肤、眼睛和黏液膜，进一步引起咳嗽和呼吸障碍。长期暴露在高氯酸盐粉尘中工作的人可能也存在一定程度的血红细胞破坏和肝、肾脏损伤。2020年5月20日，欧盟委员会发布(EU) 2020/685号条例，正式将高氯酸盐Perchlorate补充进欧盟关于食品污染物限量的(EC)No 1881/2006号法规附件第九条中：茶叶(干)中高氯酸盐的限量为0.75mg/kg。

现行高氯酸盐检测技术中，分光光度法于20世纪60-90年代用于定量测定水中高氯酸盐的方法之一；离子色谱-电导检测法是最先应用于饮用水中痕量高氯酸盐检测的分析方法，也是目前公认的饮用水中高氯酸盐的常规检测方法之一，美国环保署公布的EPA关于高氯酸盐测定的314系列标准也采用该方法。液相色谱-质谱法由于在抗基质干扰方面表现优异，被我国颁布的SN/T 4089-2015《出口食品中高氯酸盐的测定：液相色谱-质谱/质谱法》和食品补充检验方法BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》所采用(检出限为8.0μg/kg、定量限为20.0μg/kg)。但是目前这些方法都存在一定的缺陷。不适用于现场检测、干扰离子对目标物检测干扰较大、繁琐的样品前处理步骤及检测仪器造价太高。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种Cys-Ag/PDMS基底及其制备方法和茶叶中高氯酸盐的检测方法，克服了常规理化检测速度慢、样品前处理步骤繁琐、化学试剂对环境不友好的问题，显著提高茶叶中高氯酸盐的检测速度和检测的可靠性。本发明合成了半胱氨酸-薄层银膜/聚二甲基硅氧烷(Cys-Ag/PDMS)复合表面增强拉曼基底，可在PDMS表面制备疏水拉曼活性基底，并实现对高氯酸盐的快速定量检测功能。本发明基于超疏水技术和SERS技术，无需繁琐的前处理步骤即可实现茶叶中高氯酸盐含量快速高灵敏检测的功能。

为实现上述目的，本发明通过以下方案实现：

一种茶叶中高氯酸盐的检测方法，包括如下步骤：