[发明专利]一种Cys-Ag/PDMS基底及其制备方法和茶叶中高氯酸盐的检测方法

权利要求书

1.一种茶叶中高氯酸盐的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、Cys-Ag/PDMS基底制备：将甲醛滴加在银氨溶液中，在聚二甲基硅氧烷薄膜表面沉积银膜，干燥后于半胱氨酸Cys溶液中孵育，得到Cys-Ag/PDMS基底；

步骤S2、将所述步骤S1得到的Cys-Ag/PDMS基底置于1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷水溶液中进行疏水处理，制备得到疏水的Cys-Ag/PDMS基底；

步骤S3、茶叶样品预处理：称取茶叶粉末，加入浓硝酸进行消解，得到茶叶消解液；

步骤S4、加标茶叶样品检测：将步骤S3中制得的茶叶消解液滴加在步骤S2制得的疏水Cys-Ag/PDMS基底上，采用拉曼光谱仪采集SERS光谱，并对拉曼光谱仪采集到的SERS光谱进行处理；

步骤S5、模型建立：设置多个均匀分布梯度浓度的加标茶叶样品，并设置空白对照，建立定量模型；

步骤S6、未知茶叶样本检测：将未知茶叶样本进行步骤S3处理，滴加在疏水的Cys-Ag/PDMS基底上，采集SERS光谱，通过步骤S5的定量模型，得到未知茶叶样品中高氯酸盐含量。

2.根据权利要求1所述的茶叶中高氯酸盐的检测方法，其特征在于，所述步骤S1包括以下步骤：

取PDMS薄膜清洗干净，将其浸入银氨溶液中；滴加甲醛，将银氨溶液中的银离子还原并均匀的沉积在PDMS表面，PDMS取出后表面冲洗，晾干得到Ag/PDMS薄膜；将Ag/PDMS薄膜浸入半胱氨酸溶液中孵育后干燥得到Cys-Ag/PDMS基底。

3.根据权利要求2所述的茶叶中高氯酸盐的检测方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：

(1)银氨溶液的配制：

将浓度为2％的氨水逐滴滴入到2wt％硝酸银溶液中，边滴边震荡使溶液分散均匀，得到银氨溶液；

(2)将一片5cm×2cm大小的PDMS薄膜清洗干净，并在使用前保存在乙醇溶液中，将PDMS薄膜浸入所述银氨溶液中，滴加1mL的甲醛将氧化剂银氨溶液中的银离子还原成银并均匀的沉积在PDMS表面，得到Ag/PDMS薄膜；

(3)将所述Ag/PDMS薄膜浸入5mM半胱氨酸溶液中孵育后干燥，得到Cys-Ag/PDMS基底。

4.根据权利要求1所述的茶叶中高氯酸盐的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中采用微波消解仪进行消解，消解条件设置为190℃恒温10min。

5.根据权利要求1所述的茶叶中高氯酸盐的检测方法，其特征在于，所述步骤S5中采用加标法进行定量分析，设置9个均匀分布的浓度梯度茶叶样品液，利用全自动拉曼光谱仪对不同浓度茶叶样品进行光谱采集，以高氯酸盐浓度为横坐标，SERS强度为纵坐标，绘制标准曲线，并得到回归方程：

y＝208.44x-268.57；

R²＝0.9965。

6.根据权利要求5所述的茶叶中高氯酸盐的检测方法，其特征在于，所述步骤S5中对高氯酸盐定量的线性范围为1-100μmol/L，935cm^-1处SERS强度为纵坐标，拉曼光谱中935cm^-1处峰强度增高，谱峰强度与高氯酸钠浓度呈线性关系。

7.根据权利要求1所述的茶叶中高氯酸盐的检测方法，其特征在于，所述步骤S6中拉曼光谱仪的激光发射波长为532nm，光栅选择600nm，衰减功率为25％，积分时间为0.5s。

8.一种Cys-Ag/PDMS基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取PDMS薄膜清洗干净，将其浸入银氨溶液中；滴加甲醛，将银氨溶液中的银离子还原并均匀的沉积在PDMS表面，PDMS取出后表面冲洗，晾干得到Ag/PDMS薄膜；将Ag/PDMS薄膜浸入半胱氨酸溶液中孵育后干燥得到Cys-Ag/PDMS基底；将所述Cys-Ag/PDMS基底置于1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷水溶液中进行疏水处理，制备得到疏水的Cys-Ag/PDMS基底。

9.一种Cys-Ag/PDMS基底，其特征在于，根据权利要求8所述Cys-Ag/PDMS基底的制备方法制备得到。