[发明专利]钒磷氧催化剂、制备方法及应用在审
| 申请号： | 202110067388.7 | 申请日： | 2021-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN112495410A | 公开（公告）日： | 2021-03-16 |
| 发明（设计）人： | 刘瑞霞;董洁;马俊杰;赵磊;王二浩;柳慧洲;张瑞锐;聂毅 | 申请（专利权）人： | 郑州中科新兴产业技术研究院;辽宁盛泽精细化工科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J27/198 | 分类号： | B01J27/198;C07D307/60 |
| 代理公司： | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人： | 王红培 |
| 地址： | 450000 河南省郑*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 钒磷氧 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将V2O5和助剂溶解于异丁醇和苯甲醇的混合液中，加入磷酸后升温回流反应，过滤得到催化剂前体；
（2）将催化剂前体在保护气体氛围下进行干燥处理，获得钒磷氧催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中异丁醇和苯甲醇的体积比为（6～10）：1，V2O5用量为400~600g，异丁醇的用量为3000~5000ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述助剂为钼酸钠、乙酰钼、钼酸铵和镍正钼酸盐中的任意一种，助剂中Mo与V的摩尔比为1：100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磷酸加入时温度为45~85℃，加入后升温至100~150℃，回流反应10~16h，磷酸加入后磷酸浓度为85~110wt%。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述磷酸加入时温度为60~70℃，加入后升温至120~140℃，回流反应11~13h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）保护气体为氮气、空气或真空气氛。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中干燥处理温度为100～260℃，干燥5～12h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理为阶段程序氛围干燥，分为四个阶段，具体如下：所述第一阶段温度为110~130℃保持5~7h，第二阶段温度为140~160℃保持2~6h，第三段温度为210~230℃保持1~3h，第四段温度为245~260℃保持1~3h。
9.权利要求8所述的制备方法制备得到的催化剂，其特征在于：所述催化剂中钒的平均价态为3.82-3.95。
10.权利要求9所述的催化剂在正丁烷选择性氧化制顺酐中的应用。
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