[发明专利]一种提取高纯度补骨脂酚的绿色工艺有效
申请号: | 202110063904.9 | 申请日: | 2021-01-18 |
公开(公告)号: | CN112723997B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
发明(设计)人: | 付书清;张林;徐敏;曹怀塘 | 申请(专利权)人: | 成都健腾生物技术有限公司 |
主分类号: | C07C37/82 | 分类号: | C07C37/82;C07C37/72;C07C39/19 |
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地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 纯度 补骨脂 绿色 工艺 | ||
1.一种从补骨脂中提取纯化补骨脂酚的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)超临界萃取:干燥补骨脂5千克,粉碎至80目,装入萃取釜中,采用超临界二氧化碳萃取,萃取溶剂为超临界二氧化碳加夹带剂乙酸乙酯,二者的重量比为20:1;萃取温度50℃,萃取压力25Mpa,萃取溶剂流量40L/h,平衡20分钟后流动萃取。萃取1.5小时;解析釜A和B的压力分别为10Mpa和5Mpa,温度分别为50℃和30℃,进行解析,得到含补骨脂酚的油状液体812mL;
(2)初步分离:油状液体用8000mL石油醚溶解,过滤除去大极性不溶物,滤液经减压浓缩得补骨脂酚粗提物481g;
(3)柱层析纯化:将补骨脂酚粗提物加载到硅胶层析柱上,用石油醚∶乙酸乙酯=10∶1的混合溶剂进行洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂,得油状补骨脂酚;
(4)脱色:将油状补骨脂酚用甲醇溶解后经活性炭脱色处理,得浅黄色油状补骨脂酚产品286克,得率5.7%;经HPLC归一化检测,含量为99.6%。
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