[发明专利]一种低模板剂SSZ-13分子筛的合成方法有效
申请号: | 202110062776.6 | 申请日: | 2021-01-18 |
公开(公告)号: | CN112661170B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 刘中清;王倩;赵峰;邓兆敬 | 申请(专利权)人: | 中化学科学技术研究有限公司 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;C01B39/04;B01J29/76 |
代理公司: | 北京鼎承知识产权代理有限公司 11551 | 代理人: | 王义刚;赖庆梧 |
地址: | 102488 北京市房*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 模板 ssz 13 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种低模板剂用量的SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,包括:
1)配制合成凝胶A: 按照一定的配比和顺序混合搅拌硅源、铝源、碱源、有机模板剂和水,并在室温至100℃下老化0~100h时间;
2)配制合成凝胶B: 按照一定的配比和顺序混合搅拌硅源、铝源、碱源和水,并在室温至100℃下老化0~100h时间;
3)将步骤1)配制的合成凝胶A装入高压釜中,搅拌下升温至120~200℃下晶化0.1~20h;
4)将步骤2)配制的合成凝胶B,加入到步骤3)的高压釜中,搅拌下在120~200℃下继续晶化1~70h;
5)停止晶化,降温至60℃以下,过滤,洗涤,固体样品烘干,焙烧,即得SSZ-13分子筛;
所述有机模板剂选自N,N,N-三甲基-1-金刚烷铵、苄基三甲基铵、N,N,N-二甲基乙基环己基铵、四乙基铵、胆碱和Cu-四亚乙基五胺的氢氧化物或盐中的一种或多种;
步骤1)中合成凝胶A的化学组成满足摩尔比范围:H2O:OH-:Al2O3:SiO2:有机模板剂=(5~60):(0.1~0.5):(0.01~0.2):1:(0.05~0.5);
步骤2)中合成凝胶B的化学组成满足摩尔比范围:H2O:OH-:Al2O3:SiO2 =(2~20):(0.1~0.5):(0.01~0.2):1;
所述合成凝胶A中的硅源与合成凝胶B中的硅源的质量比在0.2~100之间。
2.根据权利要求1所述的SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,所述硅源选自硅酸盐、正硅酸乙酯、沉积二氧化硅、硅溶胶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,所述铝源选自氢氧化铝、拟薄水铝石、异丙醇铝、偏铝酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,所述碱源选自碱金属氢氧化物中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,混合后的合成凝胶的化学组成满足摩尔比范围:H2O:OH-:Al2O3:SiO2:有机模板剂=(3~50):(0.1~0.5):(0.01~0.2):1:(0.01~0.15)。
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