[发明专利]一种定量检测红糖中丙烯酰胺的方法

说明书

本发明公开了一种定量检测红糖中丙烯酰胺的方法，其包括：S01、配制预设浓度的红糖检测试样和丙烯酰胺标准溶液；S02、以丙烯酰胺标准溶液作为外标物，将其通入液相色谱‑紫外检测器中，获得标准检测曲线；S03、将红糖检测试样通入液相色谱‑紫外检测器中，获得检测试验曲线；S04、以丙烯酰胺标准溶液的标准检测曲线峰面积作为对照，根据峰面积，对红糖中丙烯酰胺的质量浓度进行定量，本方案检测便利、操作简单且快速、分析成本低、分离效果好。

技术领域

本发明涉及食品成分检测技术领域，具体涉及红糖食品安全检测领域，尤其涉及一种定量检测红糖中丙烯酰胺的方法。

背景技术

红糖是以甘蔗汁为原料，经简单的除杂，直接熬煮而形成的棕红色糖制品。红糖不仅仅是一种甜味剂，还是一种公认的健康食品。在中国，红糖是滋补气血、健脾养胃的象征，中国女人常在经期服用红糖水并认为其具有缓解痛经的功效。近年来，古法红糖备受推崇，其祖辈传承下来的工艺吸引许多消费者慕名购买。红糖的制糖工艺简单，熬煮的时间和温度通常是靠工人的感觉来判断，甘蔗汁中丰富的氨基酸和糖类物质，美拉德反应产生了丰富的香气和口感下，难以避免的会产生一些有害物质，特别是丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛，国外已有文献报道从红糖产品中检测到丙烯酰胺。丙烯酰胺是美拉德反应的有害产物，美拉德反应是还原糖与游离氨基酸在高温下产生的反应，主要表现就是产生褐变，这种反应在蔗汁熬煮成红糖的过程中尤为强烈。但目前对食品中的丙烯酰胺的研究主要集中在高淀粉含量、低水分、且经高温烹煮的食品当中，例如炸薯条、烘焙食品等，而对于像红糖这种，淀粉含量低、由高水分的蔗汁熬煮而成的制品中的丙烯酰胺的研究相对较少，因此对红糖中丙烯酰胺的定量检测对保证红糖的食品安全具有重要的意义。然而，现有文献报道对丙烯酰胺的分析方法主要采用固相萃取或丙烯酰胺衍生化结合GC-MS或LC-MS的方法，Pedersen等人开创了一种基于索氏提取技术的方法，无需衍生化便可用GC-MS进行检测，但该方法需要用甲醇连续提取样品10天，整个反应时间过长是其最大的缺陷。Cavalli等人采用固相萃取设备 (SPE)与加速固相萃取装置(ASE)结合对样品进行除杂处理，然而红糖大部分为糖分和富含糖苷键等良好水溶性物质，采用固相萃取技术，丙烯酰胺与水溶性良好物质无法完全分离，造成色谱分离效果差、灵敏度低等问题。衍生化技术可以极大提高样品检测的选择性， Castle、Ono等人采用在预处理时加入预先准备好的溴化液，实现了对丙烯酰胺良好的检测，但溴化衍生化技术，处理过程复杂、反应时间长、对温度的控制要求严苛、溴化剂溴化钾、溴化氢、溴水等对环境污染大。Achim等虽然采用Hypercarb柱对丙烯酰胺进行分析，采用离子肼结合LC-ESI-MS/MS，但昂贵的检测设备和成本限制丙烯酰胺的广泛推广。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种检测便利、操作简单且快速、分析成本低、分离效果好的定量检测红糖中丙烯酰胺的方法。

为了实现上述的技术目的，本发明所采用的技术方案为：

一种定量检测红糖中丙烯酰胺的方法，其包括：

S01、配制预设浓度的红糖检测试样和丙烯酰胺标准溶液；

S02、以丙烯酰胺标准溶液作为外标物，将其通入液相色谱-紫外检测中，获得标准检测曲线；

S03、将红糖检测试样通入液相色谱-紫外检测器中，获得检测试验曲线；

S04、以丙烯酰胺标准溶液的标准检测曲线峰面积作为对照，根据峰面积，对红糖中丙烯酰胺的质量浓度进行定量。

作为一种可能的实施方式，进一步，步骤S02中，所述的液相色谱柱采用Hypercarb多孔石墨碳作为液相色谱柱，柱温为20～40℃，流动相包括85％的超纯水和15％的甲醇，流动相的流量为0.7～1.5 mL/min；其中，甲醇为色谱级甲醇，另外，检测波长为200～220nm。