[发明专利]用于同时检测复合酸化剂中6种酸化剂的方法

说明书

本发明涉及一种用于同时检测复合酸化剂中6种酸化剂的方法，所述的复合酸化剂中的6种酸化剂分别为甲酸钙、苹果酸、乳酸、乙酸、富马酸和丙酸钙，所述的方法包括步骤：(1)、制备系列混合标准液、待检测样品溶液；(2)、在预设色谱条件下，将步骤(1)中的系列混合标准液注入高效液相色谱仪中，进行色谱分析，以保留时间定性，绘制相应酸化剂的标准曲线；(3)、在预设色谱条件下，将待检测样品溶液注入高效液相色谱仪中进样分析，定量计算所述的样品溶液中6种酸化剂的浓度和含量；在所述的预设色谱条件中，色谱柱为反相C18，流动相为pH＝2.4～2.6的0.01mol/L磷酸二氢铵水溶液。

技术领域

本发明涉及一种分析检测技术领域，尤其涉及高效液相色谱分析检测，具体是指一种用于同时检测复合酸化剂中6种酸化剂的方法。

背景技术

复合酸化剂是将两种或两种以上的单一酸化剂按照一定的比例复合而成，可以是几种酸配合在一起使用，也可以是酸和盐类复配而成。在饲料中添加酸化剂后能够调节消化道内环境，提高消化酶的活性；降低饲料系酸力；调节消化道微生物平衡；参与机体代谢；增强机体免疫力。复合酸化剂产品并不是由单一的酸化剂组成，为更好的酸化性能，几种酸化剂按照合适的比率组成复合酸化剂。因此，如何有效的监控复合酸化剂的主成分和含量，已成为饲料公司、养殖户以及饲料添加剂公司的关注热点。

目前，关于酸化剂的检测方法很多，最常见的有比色法、荧光法、分光光度法、高效液相色谱法、离子交换色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法等，但这些检测方法大多是针对单一有机酸，或用气相检测多种有机酸时需要用到特定的FFAP柱子(价格昂贵、适用性不广泛)。因此，当需要检测复合酸化剂中的酸化剂成分时，需要采用各自的前处理技术和分析方法，检测费时、费力，并且消耗资金大。也有采用串联质谱法检测多种有机酸的报道，但这种分析仪器造价高昂，不便于在我国饲料行业普遍推广。相比较高效液相色谱法更适用于实践生产中检测有机酸的含量，简单、快速。

发明内容

本发明的目的是克服了上述现有技术的缺点，提供了一种用于同时检测复合酸化剂中6种酸化剂的方法，该方法使用的是高效液相色谱仪，处理样品方式简单，分析速度快，检测灵敏度高，结果准确可靠，所用设备常见易得，适用于饲料复合酸化剂中甲酸钙、苹果酸、乳酸、乙酸、富马酸、丙酸钙含量的检测。

为了实现上述目的，本发明提供了一种用于同时检测复合乳化剂中3种乳化剂的方法，具体如下：

所述的复合酸化剂中的6种酸化剂分别为甲酸钙、苹果酸、乳酸、乙酸、富马酸和丙酸钙，所述的方法包括步骤：

(1)、制备系列混合标准液、待检测样品溶液；

(2)、在预设色谱条件下，将步骤(1)中的系列混合标准液注入高效液相色谱仪中，进行色谱分析，以保留时间定性，根据各酸化剂所测峰面积的大小与相应浓度的对应关系绘制相应酸化剂的标准曲线；

(3)、在步骤(2)中的预设色谱条件下，将步骤(1)中的待检测样品溶液注入高效液相色谱仪中进样分析，以保留时间定性，根据步骤(2)中所得的各酸化剂的标准曲线，定量计算所述的样品溶液中6种酸化剂的浓度和含量；

在所述的预设色谱条件中，色谱柱为反相C18，流动相为pH＝2.4～2.6的0.01mol/L磷酸二氢铵水溶液。

较佳地，所述的步骤(1)中制备系列混合标准液具体包括步骤：

(1-1)制备混合标准品工作液：分别准确吸取10.00mL5mg/mL的甲酸钙标准储备液、10.00mL20mg/mL的乳酸钙标准储备液、1.00mL1mg/mL的富马酸标准储备液、10.00mL5mg/mL的乙酸标准储备液、10.00mL5mg/mL的苹果酸标准储备液、10.00mL5mg/mL的丙酸钙标准储备液于250mL烧杯中，使用1mol/L磷酸溶液调节pH至2.10～2.30，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水定容到刻度，混匀；