[发明专利]用于同时检测复合酸化剂中6种酸化剂的方法

权利要求书

1.一种用于同时检测复合酸化剂中6种酸化剂的方法，所述的复合酸化剂中的6种酸化剂分别为甲酸钙、苹果酸、乳酸、乙酸、富马酸和丙酸钙，其特征在于，所述的方法包括步骤：

(1)、制备系列混合标准液、待检测样品溶液；

(2)、在预设色谱条件下，将步骤(1)中的系列混合标准液注入高效液相色谱仪中，进行色谱分析，以保留时间定性，根据各酸化剂所测峰面积的大小与相应浓度的对应关系绘制相应酸化剂的标准曲线；

(3)、在步骤(2)中的预设色谱条件下，将步骤(1)中的待检测样品溶液注入高效液相色谱仪中进样分析，以保留时间定性，根据步骤(2)中所得的各酸化剂的标准曲线，定量计算所述的样品溶液中6种酸化剂的浓度和含量；

在所述的预设色谱条件中，色谱柱为反相C18，流动相为pH＝2.4～2.6的0.01mol/L磷酸二氢铵水溶液。

2.根据权利要求1所述的用于同时检测复合酸化剂中6种酸化剂的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中制备系列混合标准液具体包括步骤：

(1-1)制备混合标准品工作液：分别准确吸取10.00mL5mg/mL的甲酸钙标准储备液、10.00mL20mg/mL的乳酸钙标准储备液、1.00mL1mg/mL的富马酸标准储备液、10.00mL5mg/mL的乙酸标准储备液、10.00mL5mg/mL的苹果酸标准储备液、10.00mL5mg/mL的丙酸钙标准储备液于250mL烧杯中，使用1mol/L磷酸溶液调节pH至2.10～2.30，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水定容到刻度，混匀；

(1-2)制备系列混合标准液：分别准确量取1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、10.00ml所述的混合标准品工作液至10ml容量瓶中，用水定容到刻度，混匀，现配现用。

3.根据权利要求1所述的用于同时检测复合酸化剂中6种酸化剂的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中制备待检测样品溶液具体包括：

为响应甲酸钙、苹果酸、乳酸、乙酸、丙酸钙的待检测样品溶液的配制为：称取样品0.5g于250mL的锥形瓶中，加入30～40mL的水，再加入1mL 10mol/L NaOH，将锥形瓶放在95℃的恒温水浴锅中加热30min左右，取出冷却到常温后，测定溶液的pH值；若pH＜12，则再加入1mL 10mol/L NaOH，继续在在95℃的恒温水浴锅中加热，直到测定的pH＞12为止，加热30min后，取出后趁热加入5滴20％硫酸溶液，冷却到常温后，用20％硫酸溶液与10mol/LNaOH溶液调节pH至2.10～2.30；将溶液转移至100mL容量瓶中，定容后摇匀；取部分溶液过0.45μm滤膜后作为样品液，供HPLC测定甲酸钙、苹果酸、乳酸、乙酸、丙酸钙使用；

为响应富马酸的待检测样品溶液的配制为：取响应甲酸钙、苹果酸、乳酸、乙酸、丙酸钙的待检测样品溶液1mL于100mL容量瓶中，用水定容到刻度，摇匀，溶液过0.45μm滤膜后作为样品液，供HPLC测定富马酸使用。

4.根据权利要求1所述的用于同时检测复合酸化剂中6种酸化剂的方法，其特征在于，所述的方法中的预设色谱条件具体为：

色谱柱：反相C18，规格250mm×4.6mm，5μm；

色谱柱温度：25±1℃；

流速：1ml/min；

进样体积：10μL。

5.根据权利要求1所述的用于同时检测复合酸化剂中6种酸化剂的方法，其特征在于，所述的方法中使用的检测器为二极管阵列检测器或紫外检测器，紫外检测波长为210nm。