[发明专利]一种用于测定废渣中钯含量的分析方法

说明书

本发明公开了一种用于测定废渣中钯含量的分析方法，其将废渣样品高温煅烧后，冷却至室温，加入盐酸、硝酸混合液，低温加热至微沸，依次加入氯化钠、10％盐酸并完全溶解后，转移至100ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度得预处理样品溶液；取预处理样品溶液1ml于60ml分液漏斗中，加入20ml水，用5％盐酸溶液、5％氢氧化钠溶液调至PH＝2后，加入2ml的1％盐酸氯丙嗪溶液，摇匀静置10min，生成红色络合物，加入10ml三氯甲烷，震荡萃取1min，待分层后取下层三氯甲烷溶液，用试剂空白为参比，用1cm比色皿在488nm处测溶液的吸光度，根据吸光度及标准回归曲线来计算钯含量。该方法检测成本低廉，可适用于0.1％‑5％钯含量的检测。

技术领域

本发明涉及一种用于测定废渣中钯含量的分析方法。

背景技术

钯作为贵重金属，在化学、化工、食品相关领域广泛使用，且具有较好的回收价值，但现有的检测方法对回收3％以下的低含量钯适应性不强或者检测成本较高。

常用的钯含量检测主要以硫酸亚铁电位滴定法、高锰酸钾电流滴定法、二甲基乙二醛肟重量法等电化学检测方法，其主要适用范围3％-99％的钯含量检测，无法满足废渣或某些低含量的钯含量检测要求。而其他如石墨炉原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等虽适用于微量钯含量检测，但检测设备成本较高。

发明内容

针对上述现有技术中的不足之处，本发明提出一种用于测定废渣中钯含量的分析方法，检测成本低廉，且可适用于0.1％-5％钯含量的检测，精准度高。

为了实现上述目的，本发明的技术方案：一种用于测定废渣中钯含量的分析方法，其将废渣样品高温煅烧后，冷却至室温，加入盐酸、硝酸混合液，低温加热至微沸，依次加入氯化钠、10％盐酸并完全溶解后，转移至100ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度得预处理样品溶液；

取预处理样品溶液1ml于60ml分液漏斗中，加入20ml水，用5％盐酸溶液、5％氢氧化钠溶液调至PH＝2后，加入2ml的1％盐酸氯丙嗪溶液，摇匀静置10min，生成红色络合物，加入10ml三氯甲烷，震荡萃取1min，待分层后取下层三氯甲烷溶液，用试剂空白为参比，用1cm比色皿在488nm处测溶液的吸光度，根据吸光度及标准回归曲线来计算钯含量。

进一步的，所述标准回归曲线的绘制方法为称取0.1666g氯化钯，加入20ml的10％盐酸溶液，待完全溶解后转移至100ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度；取该溶液1ml于250ml容量瓶，加入10％盐酸溶液稀释至刻度，用移液管分别移取0、1、2、3、4、5ml钯标准溶液于60ml分液漏斗中，加入20ml水，分别用5％盐酸溶液、5％氢氧化钠溶液调至PH＝2后，加入2ml的1％盐酸氯丙嗪溶液，摇匀静置10min，生成红色络合物，分别加入10ml三氯甲烷，震荡萃取1min，待分层后取下层三氯甲烷溶液，用试剂空白为参比，用1cm比色皿在488nm处测溶液的吸光度，根据吸光度及钯标准浓度绘制标准回归曲线。

进一步的，所述预处理样品溶液的具体操作方法是，称取废渣样品20g置于陶瓷坩埚，整体置于850℃马弗炉中煅烧5小时后，取出陶瓷坩埚冷却至室温，加入体积比3：1的盐酸、硝酸混合液5ml，低温加热至微沸，依次加入0.1g氯化钠、20ml的10％盐酸，待完全溶解后转移至100ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度得预处理样品溶液。

进一步的，所述废渣样品和氯化钯样品称取准确度均为0.0001g。

本发明的有益效果：通过钯与盐酸氯丙嗪在较低的酸度下形成稳定的有色络合物。根据分光光度法检测原理，完成对预处理样品溶液中的钯含量准确测定，。检测过程中还可根据样品溶液中钯含量浓度调整预处理后的移取量，使其更贴合标准回归曲线范围，进而提高检测精度，检测成本低廉，可适用于0.1％-5％钯含量的检测。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步详细说明本发明。