[发明专利]一种用于测定废渣中钯含量的分析方法

权利要求书

1.一种用于测定废渣中钯含量的分析方法，其特征在于：将废渣样品高温煅烧后，冷却至室温，加入盐酸、硝酸混合液，低温加热至微沸，依次加入氯化钠、10％盐酸并完全溶解后，转移至100ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度得预处理样品溶液；

取预处理样品溶液1ml于60ml分液漏斗中，加入20ml水，用5％盐酸溶液、5％氢氧化钠溶液调至PH＝2后，加入2ml的1％盐酸氯丙嗪溶液，摇匀静置10min，生成红色络合物，加入10ml三氯甲烷，震荡萃取1min，待分层后取下层三氯甲烷溶液，用试剂空白为参比，用1cm比色皿在488nm处测溶液的吸光度，根据吸光度及标准回归曲线来计算钯含量。

2.根据权利要求1所述的一种用于测定废渣中钯含量的分析方法，其特征在于：所述标准回归曲线的绘制方法为称取0.1666g氯化钯，加入20ml的10％盐酸溶液，待完全溶解后转移至100ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度；取该溶液1ml于250ml容量瓶，加入10％盐酸溶液稀释至刻度，用移液管分别移取0、1、2、3、4、5ml钯标准溶液于60ml分液漏斗中，加入20ml水，分别用5％盐酸溶液、5％氢氧化钠溶液调至PH＝2后，加入2ml的1％盐酸氯丙嗪溶液，摇匀静置10min，生成红色络合物，分别加入10ml三氯甲烷，震荡萃取1min，待分层后取下层三氯甲烷溶液，用试剂空白为参比，用1cm比色皿在488nm处测溶液的吸光度，根据吸光度及钯标准浓度绘制标准回归曲线。

3.根据权利要求2所述的一种用于测定废渣中钯含量的分析方法，其特征在于：所述预处理样品溶液的具体操作方法是，称取废渣样品20g置于陶瓷坩埚，整体置于850℃马弗炉中煅烧5小时后，取出陶瓷坩埚冷却至室温，加入体积比3：1的盐酸、硝酸混合液5ml，低温加热至微沸，依次加入0.1g氯化钠、20ml的10％盐酸，待完全溶解后转移至100ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度得预处理样品溶液。

4.根据权利要求3所述的一种用于测定废渣中钯含量的分析方法，其特征在于：所述废渣样品和氯化钯样品称取准确度均为0.0001g。