[发明专利]一种共轭苯并咪唑缓蚀剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种共轭苯并咪唑缓蚀剂及其制备方法，包括：1)1,2,4,5‑四氨基苯、邻苯二胺与3,5‑吡啶二甲酸进行酰化、环化反应，得到吡啶‑苯并咪唑；2)吡啶‑苯并咪唑与碘甲烷在碱性条件下反应，取代苯并咪唑1H位置；3)再经季铵化反应得到共轭苯并咪唑缓蚀剂；本发明提供的共轭苯并咪唑缓蚀剂分子的共轭程度高，能形成大π键以平面构型吸附于金属表面上，附着力强，使缓蚀率大为提高，可作为铜、铁缓蚀剂，具有良好的缓蚀效果。

技术领域

本发明涉及一种有机缓蚀剂，尤其涉及一种共轭苯并咪唑缓蚀剂及其制备方法。

背景技术

咪唑啉类衍生物因其可在金属表面形成紧密的吸附层，可作为盐酸、硫酸、二氧化碳和硫化氢腐蚀的缓蚀剂，因此被广泛应用于油气田的生产和化工生产过程中。近年来，低毒、高效、用量少的咪唑啉衍生物及天然植物绿色缓蚀剂成为研发热点，其合成也备受关注。

苯并咪唑是一个多环芳香杂环化合物，由苯环和咪唑环稠合而成，不仅含有苯环还含有2个氮原子的芳香杂环，因此苯并咪唑的π电子能够形成共轭π键，即大π键，并以平面构型吸附于金属表面上，使缓蚀率大为提高。近几年来，苯并咪唑类化合物在缓蚀方面的优势和效果，得到了领域内的广泛认可和关注，具有缓蚀效果好、用量少、制备简单、低毒、对环境污染小等优点，是一种绿色高效的缓蚀剂。

发明内容

基于苯并咪唑独特的分子结构，本发明设计合成一种喹啉基苯并咪唑分子，作为碳钢、铜的缓蚀剂，以进一步提高其在金属表面的附着力和覆盖率，提高其缓蚀性能。

所述共轭苯并咪唑缓蚀剂，具有如下分子式：

式中，R为C1～C12的烷基直链，R’为H或甲基，x取值为0～2。

上述共轭苯并咪唑缓蚀剂的反应流程及制备方法如下：

(1)制备1,2,4,5-四氨基苯

按CN108191669A的专利方法制得，具体流程为：1,2,3-三氯苯硝化后得到4,6,-二硝基-1,2,3-三氯苯，继而进行氨解，得到到4,6-二硝基-2-氯-1,3-苯二胺，最后在加热加压反应条件下进行氢解，得到1,2,4,5-四氨基苯。

(2)制备吡啶-苯并咪唑(BMZ-Pd-1H)

在二甲苯/N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，1,2,4,5-四氨基苯、邻苯二胺与3,5-吡啶二甲酸在氮气环境下酰化反应，进一步升温进行环化反应，经分离纯化、干燥得到BMZ-Pd-1H。

所述混合溶剂中，二甲苯和N-甲基吡咯烷酮的体积比为2:1。

所述1,2,4,5-四氨基苯、邻苯二胺、3,5-吡啶二甲酸的投料摩尔比为1.5:2:2。

(3)制备BMZ-Pd-1R

BMZ-Pd-1H与碘甲烷在有相转移催化剂的碱性溶液中反应，经萃取、干燥得到BMZ-Pd-1R。

所述相转移催化剂四丁基溴化铵。

所述碱性溶液为20～30wt％的氢氧化钠乙醇溶液。

(4)季铵化反应制备共轭苯并咪唑缓蚀剂(BQA-Pd)

在甲苯溶剂中，BMZ-Pd-1R与溴代烷烃进行季铵化反应，制备BQA-Pd。

所述溴代烷烃为碳原子数为4～12的正溴代烷。

本发明具有如下优点和有益效果：