[发明专利]一种纳米材料分散性的检测方法

说明书

本发明涉及一种纳米材料分散性的检测方法，所述检测方法包括：采集纳米材料样品的非线性系数，将采集得到的非线性系数通过平均粒径‑非线性系数关系式或平均粒径‑非线性系数关系表进行计算或对比，得到所述纳米材料样品的平均粒径值，进而确定纳米材料样品的分散性。通过纳米复合材料的声学特征获得材料中纳米颗粒的平均粒径数值，进而实现纳米复合材料整体分散性的定量检测，使检测范围得到大幅提升，检测效率得到大幅提升，检测成本大幅降低，无需对材料进行破坏处理，受测样品后续使用不会受到影响。

技术领域

本发明涉及纳米材料检测领域，具体涉及一种纳米材料分散性的检测方法。

背景技术

随着近年来，纳米复合材料因其独特的物理和化学特性受到国内外学者们的广泛关注。越来越多的纳米复合材料被应用在生物医学领域和现代工业中，极大地推动了社会的进步和生产力的发展。作为现代工业发展的血液，电力领域也逐渐引入纳米复合材料用于提升电介质的绝缘性能。大量研究表明，纳米粒子在复合材料中的分散性对于材料性能的影响至关重要，因此，有效的纳米颗粒分散性的检测方法对于高性能纳米复合材料的制备和应用具有积极的指导作用。

现有的复合材料中纳米颗粒分散性的检测主要是通过微观成像和检测纳米复合材料最终性能来实现。微观成像是借助扫描电子显微镜，透射电子显微镜等设备直接观察材料内部纳米粒子。当具有一定能量的电子束轰击材料表面时，电子与材料中的原子核及外层电子发生碰撞，部分电子被反射出来，其余电子打进材料中被吸收。在此过程中，一部分入射电子能量转变为热能，其余入射电子则从材料中激发出各种信号，包括二次电子，背散射电子，透射电子，阴极荧光和X射线等，电子显微镜设备通过这些信号得到材料信息，进而对材料内部进行微观放大成像。

如CN102338747A公开了一种纳米材料分散性定量测定方法，步骤如下：针对被检测的高分子材料样品，选取不少于3个的样品区域并对选取的样品分别称量；利用溶解、燃烧等物理化学反应，使样品中的纳米材料特征元素以离子形式存在于水或有机溶剂中；选择合适的化学滴定反应及其显色反应；进行纳米材料特征元素的化学滴定，根据滴定使用的反应物的量及滴定的化学反应方程，计算出样品中纳米材料的含量；计算含量的相对标准偏差RSD，并以RSD的数值来表示纳米材料在高分子材料中的分散程。本发明利用测定纳米材料含量的标准偏差的方式，给出了纳米材料分散状态的定量评价标准。

CN111426641A公开了一种纳米材料密度分布状态的检测方法。该检测方法包括：提供检测容器；在检测容器中注入密度梯度溶液；将待检测纳米材料分散于密度梯度溶液中；利用检测光束对分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液进行照射，对由检测容器和分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液构成的整体进行第一次图像采集，得到第一次图像采集结果；根据第一次图像采集结果，得到待检测纳米材料密度分布状态。本发明实施例提供的纳米材料密度分布状态的检测方法，通过利用密度梯度溶液分离待检测纳米材料，并采用检测光束照射由检测容器和分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液，在获取待检测纳米材料的密度分布时，操作简便，可应用于高通量的商业检测应用中。

然而，扫描电子显微镜和透射电子显微镜虽然可以直观的看到材料内部纳米颗粒的分散状态，但是由于放大倍数较大，会导致其检测范围狭小，而局部的分散形貌难以准确的反映材料内纳米颗粒整体的分散性，且无论是扫描电镜还是透射电镜，想要观察材料内部的形貌，需要对材料进行脆断、打磨和切片等破坏性处理。此外，电子显微镜价格昂贵会导致检测费用高，而良好的观察效果需要较长时间的视野搜索，且对于操作人员的测试水平要求较高，这些会使检测效率较低。

检测纳米复合材料最终的性能虽可以一定程度上间接反映颗粒分散性，但是由于影响材料宏观改性性能的因素众多，除分散性外，材料种类、制备工艺等都将显著影响改性效果，材料最终改性性能不佳并不能意味着材料分散性不佳。此外，由于改性性能众多，也很难从改性效果角度提出一种普适的指标，去反映不同种类材料的分散性，同时现有技术在检测分散性时需要对物料进行粉碎，无法直接检测得到物料的分散性。

发明内容