[发明专利]一种纳米材料分散性的检测方法有效

专利信息
申请号: 202110050374.4 申请日: 2021-01-14
公开(公告)号: CN112858115B 公开(公告)日: 2023-01-10
发明(设计)人: 成立;方伟;王汉卿;杨丽君;廖瑞金 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: G01N15/00 分类号: G01N15/00;G01N15/02;G01N29/34;G01N29/24
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋
地址: 400044 重庆*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 材料 分散性 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米材料分散性的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括:采集纳米材料样品的非线性系数,将采集得到的非线性系数通过平均粒径-非线性系数关系式或平均粒径-非线性系数关系表进行计算或对比,得到所述纳米材料样品的平均粒径值,进而确定纳米材料样品的分散性;

其中,所述非线性系数通过采用非线性高能超声测试系统对所述纳米材料样品检测得到,所述检测中发射信号波形为正弦脉冲串;

所述平均粒径-非线性系数关系表通过采用所述平均粒径-非线性系数关系式进行计算得到;所述平均粒径-非线性系数关系式通过采用拟合或推导得到;

推导得到的平均粒径非线性系数关系式通过下述过程得到:首先按照粒子间距对纳米粒子进行分类,建立了均匀分散和形成团聚体两种分散形态,然后根据粒子-基体间界面相的力学连接关系,对不同分散状态分别建立力学作用模型;然后引入刚度系数进行表征,结合非线性系数表达式,建立粒子-基体的非线性扰动模型;最后根据非线性扰动叠加原理,按照各类别体积分布对扰动进行叠加,并依据大粒径颗粒的形成过程,获得平均粒径与粒子间距分布的关系,最终得到不同分散状态下的纳米-聚合物体系整体非线性系数和平均粒径的理论表达式,采用数值计算的方法绘制二者的关系曲线,发现其接近线性变化关系;

具体如下,对于均匀分散的纳米颗粒,颗粒之间距离较远,不考虑他们的作用力,只考虑颗粒与基体之间的作用力,用势函数U1(r)表示这种作用力并对其展开,得到式(1)和式(2):

式中:U0为键长为r时的作用能,r0是平衡键长,此时的模型就相当于一个线性的弹簧;

对于形成团聚体的纳米颗粒,颗粒之间距离近,需要考虑颗粒之间的作用力,这时候作用力推导如下式(3)和(4):

式中:R为单一纳米颗粒粒径,ε为修正系数,r为颗粒间距,REV为截止作用距离显然,显然这时的作用力是具有非线性性质的作用力,即颗粒和基体间为线性作用力,颗粒和颗粒间为非线性作用力;

引入刚度系数如下,并结合非线性系数和界面波函数得到式(5)和式(6):

式中:K1为一阶等效刚度系数,K2为二阶等效刚度系数,ρ为颗粒密度,υ为波速,ω为角频率,L为材料厚度;

根据微扰动叠加原理,对纳米复合材料中各种状态的作用力带来的非线性系数进行叠加得到,整体非线性系数如式(7):

式中:β1为0,β0为聚合物基体自身的固有非线性系数,在匀质材料中该值恒定且较小,M为均匀分散的单一颗粒数,J为团聚极限,表示最大团聚体所含的颗粒数,β2(n)表示所含粒子数为n(n≥2)的团聚体的非线性系数,cn为颗粒数相同的团聚体体积分数;假设团聚体为球型,可以得到n个颗粒形成团聚体的粒径R`为式(8):

从而有式(9):

联立上述公式可以得到:式(10),理论推导得到的平均粒径-非线性系数关系式(10)如下:

式中:βtotal为总体非线性系数,β0为聚合物基体自身的固有非线性系数,ρ为颗粒密度,υ为波速,R为单一颗粒粒径,ω为角频率,L为样品厚度,n为颗粒数,Nn为n类团聚体的数量,所述n类团聚体为含颗粒数n的团聚体,K1为一阶等效刚度系数,K2为二阶等效刚度系数;所述平均粒径-非线性系数关系式的拟合为对已知不同分散性的样品测试非线性系数和平均粒径,然后对不同分散性样品的非线性系数和平均粒径进行线性拟合。

2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述平均粒径通过对所述纳米材料样品的不同位置进行SEM或TEM观察并采样,对观察结果进行纳米颗粒粒径统计,得到所述纳米材料的平均粒径。

3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述非线性系数为二阶非线性系数。

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