[发明专利]一种吲哚三碳菁染料化合物及其制备方法、应用

权利要求书

1.一种结构式如式I所示的化合物

其中0X≤2；化合物I的碘化钠含量为0.01％～5％；

其特征在于，所述化合物由如 下方法制备获得：以吲哚菁绿或其药学上可接受盐为原料，在氧化剂存在下发生氧化反应，再加入碘化钠制备获得化合物I。

2.如权利要求1所述的化合物，其特征在于所述的方法具体为：

步骤(1)：以吲哚菁绿或其药学上可接受盐与氧化剂反应制备分离得到化合物I的游离体；

步骤(2)：以式I化合物游离体为原料，加入定量碘化钠进行反应，制备得到式I所示化合物；

其中，步骤(1)中所用的溶剂为水，醇，四氢呋喃，二氧六环，二甲基甲酰胺，二甲亚砜，丙酮，乙腈中的一种或几种；

步骤(1)中反应温度为0℃至100℃；

步骤(1)中氧化剂为空气、氧气、臭氧、双氧水、氯酸盐、高氯酸盐、硝酸盐、高锰酸盐、重铬酸盐，有机过氧化物中的一种或几种；

其中，步骤(2)中反应溶剂为水，醇，四氢呋喃，二氧六环，二甲基甲酰胺，二甲亚砜，丙酮，乙腈中的一种或几种；

步骤(2)中反应温度为0℃至100℃；

步骤(2)中碘化钠投料量为游离体投料量的0.01％～5％。

3.一种无定形态的化合物I制备方法，其特征在于将权利要求1或2所述化合物I配制成水溶液，冷冻干燥制备得到无定形态的化合物I。

4.一种如权利要求1或2所述的I化合物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

取所述式I化合物的对照品，以溶剂溶解，制备对照品溶液；

取吲哚菁绿待测物，以溶剂溶解或提取，制备供试品溶液；

采用高效液相色谱法对所述对照品溶液和供试品溶液进行检测；

具体检测方法如下：

高效液相色谱法采用的流动相A为磷酸二氢钠缓冲液，流动相B为甲醇-乙腈混合溶液，紫外检测波长为263nm，洗脱方式为梯度洗脱；

所述高效液相色谱法采用的色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；

所述流动相A的pH值为4.4～5.2；

所述流动相B中，甲醇-乙腈的混合比例为2∶48；

所述梯度洗脱的方法如下：

0～15min，流动相A的体积百分比由83％下降至80％；

15～40min，流动相A的体积百分比由80％下降至50％；

40～55min，流动相A的体积百分比由50％下降至45％；

55～60min，流动相A的体积百分比由45％上升至83％；

60～70min，保持流动相A的体积百分比为83％。