[发明专利]一种维生素C乙基醚合成方法

权利要求书

1.一种维生素C乙基醚合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）合成维生素C保护体：以L-抗坏血酸、丙酮缩二甲醇为反应物，以乙酸乙酯为溶剂，将上述反应物和溶剂混合，L-抗坏血酸、乙酸乙酯和丙酮缩二甲醇的重量比为L-抗坏血酸:乙酸乙酯:丙酮缩二甲醇 = 1:6:0.6，加入氯化亚锡和四丁基溴化铵，加热至40~45℃，搅拌反应至溶液变澄清，得到维生素C保护体；氯化亚锡的添加量为L-抗坏血酸重量的0.6%，四丁基溴化铵添加量为L-抗坏血酸重量的0.8%；

2）合成维生素C保护体醚化物：将步骤1）得到的反应液进行蒸馏，去除溶剂乙酸乙酯和未完全反应的丙酮缩二甲醇，之后加入三乙胺和烷基化试剂，三乙胺与L-抗坏血酸的摩尔比为1:1~1.5:1，烷基化试剂与L-抗坏血酸的摩尔比为1:1~1.5:1，再加入乙醇，加入乙醇的重量为步骤1）中加入的L-抗坏血酸重量的5~8倍，于40~45℃下搅拌反应3~6 h，得到维生素C保护体醚化物；

3）脱除保护基：向步骤2）中的反应体系中加入质量分数为10%的盐酸水溶液，调节反应液pH至2~3，加热至55~60 ℃，搅拌反应3~4 h，脱除保护基；

4）纯化：将步骤3）的反应混合物的pH调至5.5~6，蒸除溶剂乙醇，得到的固体用弱极性的溶剂重结晶2~5次，得到纯度为99%以上的维生素C乙基醚，弱极性溶剂为乙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种维生素C乙基醚合成方法，其特征在于，所述步骤2）中的烷基化试剂为碳酸二乙酯。

3.根据权利要求1所述的一种维生素C乙基醚合成方法，其特征在于，所述步骤2）中的三乙胺与烷基化试剂的摩尔比为1.1:1。

4.根据权利要求1所述的一种维生素C乙基醚合成方法，其特征在于，所述步骤3）中反应液pH调节至2.8。