[发明专利]一种2-膦酰基-3-氟代乙烯基吲哚化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 202110013538.6 | 申请日： | 2021-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN112724171B | 公开（公告）日： | 2022-02-08 |
| 发明（设计）人： | 饶卫东;安镝;桑静静;胡睿;陈继超;冯丽 | 申请（专利权）人： | 南京林业大学 |
| 主分类号： | C07F9/572 | 分类号： | C07F9/572 |
| 代理公司： | 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 210037 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 膦酰基 乙烯基 吲哚 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种2-膦酰基-3-氟代乙烯基吲哚化合物的合成方法，其特征在于，所述2-膦酰基-3-氟代乙烯基吲哚化合物的结构式如式（I）所示：
（I）
其中，R1、R2、R3、R4、R5为各自独立的基团，R1选自氢、卤素、羟基、酯基或甲氧基中的一种；R2选自苯基、卤素取代苯基、烷基取代苯基、萘基或噻吩中的一种；R3选自氢、甲基、苄基中的一种；R4，R5选自苯基、卤素取代苯基、烷基取代苯基、萘基、噻吩基、C1-C5直链烷基、环戊基、环己基中的一种；
所述2-膦酰基-3-氟代乙烯基吲哚化合物的合成方法：以二氟甲基吲哚甲醇类化合物和二取代氧膦类化合物为原料，在溶剂中进行反应，反应结束后分离纯化，即得；
所述二氟甲基吲哚甲醇类化合物的结构如式（II）所示：
（II）
式（II）中R1、R2、 R3同式（I）中R1、R2、R3对应一致；
所述二取代氧膦类化合物的结构式如式（III）所示：
（III）
式（III）中R4、R5同式（I）中R4、R5对应一致；
所述溶剂为95%乙醇、无水甲醇、四氢呋喃、异丙醇、甲苯、氯苯或二氯乙烷中的任意一种；所述反应温度为80-85℃，反应时间为6-24h。
2.如权利要求1所述2-膦酰基-3-氟代乙烯基吲哚化合物的合成方法，其特征在于，所述溶剂为95%乙醇。
3.如权利要求1所述2-膦酰基-3-氟代乙烯基吲哚化合物的合成方法，其特征在于，所述二氟甲基吲哚甲醇类化合物与二取代氧膦类化合物的摩尔比为1:1.5。
4.如权利要求1所述2-膦酰基-3-氟代乙烯基吲哚化合物的合成方法，其特征在于，所述二氟甲基吲哚甲醇类化合物在溶剂中的浓度为0.4 mol/L。
5.如权利要求1至4任一项所述2-膦酰基-3-氟代乙烯基吲哚化合物的合成方法，其特征在于，所述分离纯化是指：先将反应液进行旋蒸浓缩，再通过200~300目硅胶柱层析分离。
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