[发明专利]一种维生素B6的制备方法

说明书

本发明提供了一种维生素B6的制备方法，所述制备方法包括：将式I所示的化合物与盐酸水溶液混合进行芳构化反应，然后进行水解反应，得到含有维生素B6的反应液。本发明提供的制备方法简单易行，可以减少副反应的发生，提高产物收率，达到降低原料单耗，减少生产成本的目的。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，涉及一种维生素B6的制备方法。

背景技术

维生素B6(Vitamin B6)又称吡哆素、吡哆醇、吡哆胺，是一种重要的水溶性维生素，是人体和动物不可缺少的维生素，参与多种代谢反应；维生素B6主要应用于饲料添加剂、食品添加剂、医药、化妆品。

维生素B6主流合成工艺是乙氧基噁唑工艺，该工艺成熟稳定，产品质量可靠；此工艺的最后流程是：乙氧基噁唑和异丙基二氧七环在高温下进行Diels_Alder双烯加成反应，反应到一定程度后回收未反应的两种原料，再加入水和乙醇混合溶剂溶解进行芳构化反应，然后再蒸出乙醇和水后，加入盐酸成盐并升温水解回收丁醛，最后再蒸干水分加入95％乙醇结晶，分离得到维生素B6粗品，粗品经过溶解、脱色、浓缩、重结晶、烘干、粉碎等步骤得到最终成品，该工艺的反应路线如下：

乙氧基噁唑法工艺缺点是整体收率偏低，二者在高温下进行加成反应生成的产物比较复杂，据范卫东,章根宝,党登峰,等.维生素B6合成中的Diels-Alder反应及重排机理研究[J].广东化工,2012(12):73-74可知，加成反应物分离出五种组分，其中四种是加成物异构体，一种是芳构物，四种加成物异构体不稳定，会逐渐转化为芳构物，但也可能转化为其它副产物，另外芳构物在水解回收丁醛阶段亦有可能转化为其它副产物，导致Diels_Alder双烯加成、芳构化反应以及后续的水解三步反应整体摩尔收率一般不超过75％。一般产生的副产物为黑色膏状物，其会导致两个难题，(1)维生素B6盐酸盐是在乙醇为溶剂中结晶分离出来的，由于黑色膏状物(焦油)的存在，不得不提高乙醇的用量，且需要乙醇中含有一定的水分以使焦油溶解，否则焦油将会堵塞滤布，大大延长分离时间。而乙醇用量增加和含水率的增加又会造成部分产品溶解，造成产品损失；(2)黑色膏状物是影响维生素B6成品质量的最大因素，它影响维生素B6的外观、溶液颜色、白度、以及结晶形状等等，为了最大程度的减少黑色杂质的影响，精制过程中不得不用大量活性炭吸附杂质，采用重结晶的办法提高产品质量，这样又产生了大量的废活性炭等危险废物，并且重结晶次数越多，产品的损失越大。

CN106753440A公开了一种维生素B6工业生产过程中产生的黑色膏状物在木粉炭化过程中作为阻燃剂的应用，CN106832223A公开了一种维生素B6工业生产过程中产生的黑色膏状物在防腐涂料中作为固化剂的应用，上述专利提到的黑素膏状物即为产生的副产物，上述发明申请将副产物焦油作为阻燃剂和固化剂应用，虽然副产物得到应用，但是有副产物的生成表明原料转化率较低，产品收率低。

因此，希望提供一种可以减产副产物，提高产物收率的制备方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种维生素B6的制备方法。本发明提供的制备方法简单易行，可以减少副反应的发生，提高产物收率，达到降低原料单耗，减少生产成本的目的。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种维生素B6的制备方法，所述制备方法包括：将式I所示化合物与盐酸水溶液混合进行芳构化反应，然后进行水解反应，得到含有维生素B6的反应液；

相较于目前现有技术采用水和乙醇的混合溶液进行芳构化反应，本发明可以在完全水性条件下进行芳构化反应，并且在盐酸形成的酸性条件下，中间体在水中充分分散，可以减少分子间的副反应，并且在酸性条件下反应生成的芳构物更加稳定，可以减少焦油等副产物，提高反应收率。