[发明专利]一种维生素B6的制备方法在审
| 申请号: | 202110010692.8 | 申请日: | 2021-01-06 |
| 公开(公告)号: | CN112778196A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
| 发明(设计)人: | 柳道晗;杨家友;王海;肖谦 | 申请(专利权)人: | 安徽泰格维生素发展有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/67 | 分类号: | C07D213/67 |
| 代理公司: | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人: | 郭奥博;张颖 |
| 地址: | 233000 安徽省蚌*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 维生素 b6 制备 方法 | ||
1.一种维生素B6的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将式I所示化合物与盐酸水溶液混合进行芳构化反应,然后进行水解反应,得到含有维生素B6的反应液;
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芳构化反应的温度为20-40℃;
和/或,所述芳构化反应的时间为8-12h;
和/或,所述芳构化反应的pH值为1-2。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述水解反应的温度为50-80℃,优选60-80℃;
和/或,所述水解反应的时间为1-3h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括水解反应后,减压除去水解生成的异丁醛;
优选地,减压除去异丁醛的真空度≤-0.05MPa;
优选地,减压除去异丁醛的温度≤83℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述盐酸水溶液的浓度为5-10%,优选6%的盐酸水溶液。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,式I所示化合物和盐酸的摩尔比为1:(1-1.2),优选1:1.05。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括将含有维生素B6的反应液进行脱色、结晶,得到所述维生素B6。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,式I所示化合物采用包括如下步骤的方法制备而成:4-乙氧基噁唑与异丙基二氧七环进行双烯加成反应,然后除去未反应单体,最后利用无水乙醇提纯,即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述提纯的方法包括:将粗品利用无水乙醇溶解,然后降温结晶、过滤,得到式I所示化合物;
优选地,所述降温结晶的温度为-15℃以下。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)4-乙氧基噁唑与异丙基二氧七环在140-160℃下进行加成反应14-16h,然后回收未反应单体,得到式I所示的中间体粗品;
(2)将得到的中间体粗品利用无水乙醇溶解,然后降温至-15℃以下进行结晶,过滤,过滤后的母液继续降温结晶,得到式I所示的中间体;
(3)中间体与5-10%的盐酸水溶液混合使pH值为1-2,在20-40℃下进行芳构化反应8-12h,反应结束后升温至50-80℃进行水解反应2-3h,然后减压除去异丁醛,得到含有维生素B6的反应液;
(4)将反应液与活性炭在60-80℃下混合脱色0.5-1h并过滤,然后减压浓缩、降温结晶、干燥,得到所述维生素B6。
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