[发明专利]一种柔性生物基薄膜材料的制备方法及其产品有效
| 申请号: | 202110010595.9 | 申请日: | 2021-01-06 |
| 公开(公告)号: | CN112795038B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
| 发明(设计)人: | 张雪琴;郭浩麒;肖乃玉;罗文翰;罗晓盈 | 申请(专利权)人: | 仲恺农业工程学院 |
| 主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L5/14;C08L67/04;C08L3/04;C08L5/00;C08L5/02;C08L1/28;C08L69/00;C08G63/08 |
| 代理公司: | 北京盛询知识产权代理有限公司 11901 | 代理人: | 张海青 |
| 地址: | 510225*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 柔性 生物 薄膜 材料 制备 方法 及其 产品 | ||
1.一种柔性生物基薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将含环内邻位仲羟基的天然多糖分散在溶剂中,加入氧化剂,反应完成后透析、干燥,得到二醛多糖;
(2)将步骤(1)所得二醛多糖分散在有机溶剂中,加入还原剂,反应结束后,透析、干燥得到二醇多糖;
(3)将步骤(2)所得二醇多糖溶解后,加入脂肪族环酯单体,反应结束后,洗涤、干燥得到二醇多糖接枝聚酯共聚物;
(4)将步骤(3)所得二醇多糖接枝聚酯共聚物溶解、成型并干燥后得到所述柔性生物基薄膜材料;
步骤(1)所述氧化剂为高碘酸钠;氧化反应的温度为25℃;
步骤(2)所述还原剂为氰基硼氢化钠;还原反应的pH为5。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述天然多糖为纤维素及其衍生物、淀粉、半纤维素、葡聚糖、魔芋葡甘露聚糖、海藻酸盐和木聚糖中的一种或几种;所述氧化剂为高碘酸盐;所述氧化剂与天然多糖的摩尔比为(1~10)∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应在黑暗环境下进行,反应时间为0.5~72h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机溶剂为醇类溶液;所述还原剂与二醛多糖的质量比为(1~5)∶1;所述反应温度为25~70℃,反应时间为0.5~72h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中将所述二醇多糖溶解于双功能二元体系,所述双功能二元体系为二甲基亚砜/氯化锂、N,N-二甲基甲酰胺/氯化锂、N,N-二甲基乙酰胺/氯化锂、N-甲基吡咯烷酮/氯化锂、二甲基亚砜/溴化锂、N,N-二甲基甲酰胺/溴化锂、N,N-二甲基乙酰胺/溴化锂、N-甲基吡咯烷酮/溴化锂、二甲基亚砜/氯化锌、N,N-二甲基甲酰胺/氯化锌、N,N-二甲基乙酰胺/氯化锌或N-甲基吡咯烷酮/氯化锌。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中将所述二醇多糖溶解于离子液体中,并加入有机碱催化剂;所述离子液体包括溴化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-己基-3-甲基咪唑、溴化1-己基-3-甲基咪唑、1-乙基3-甲基咪唑醋酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑或氯化1-辛基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐;所述有机碱催化剂包括4-二甲氨基吡啶、辛酸亚锡、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、1,5,7-三叠氮双环[4,4,0]癸-5-烯或N-甲基-1,5,7-三氮杂双环[4,4,0]癸-5-烯。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述脂肪族环酯单体为ε-己内酯、γ-己内酯、L/D-丙交酯、δ-戊内酯、P-对二氧环己酮、碳酸丙烯酯、N-羧基-环内酸酐和三亚甲基碳酸酯中的一种或几种按任意比例混合的混合物;步骤(3)中所述脂肪族环酯单体与二醇多糖的摩尔比为(1~20)∶1,反应温度为25~60℃,反应时间为0.5~24h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中将所述二醇多糖接枝聚酯共聚物溶解于水、二甲基亚砜、氯仿、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种按任意比例混合的混合物中,所述干燥温度为25~70℃。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的柔性生物基薄膜材料。
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