[发明专利]一种复合钎料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种复合钎料及其制备方法，包括采用金属醇盐法制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯；采用机械混粉、压制、烧结等工艺制备镍纳米颗粒修饰石墨烯增强复合钎料。该钎料组分包括0.3~3.5 wt.%的Ag，0.1~1.0 wt.%的Cu，0.01~0.5 wt.%的镍纳米颗粒修饰石墨（Ni‑GNSs），余量为Sn。本发明选用自制的镍纳米颗粒修饰的石墨烯作为强化材料，增加了石墨烯和钎料基体界面的结合强度，提高钎料的强度。

技术领域

本发明涉及钎焊领域，具体涉及一种复合钎料及其制备方法。

背景技术

Sn-Pb钎料因其成本低、熔点低、润湿性好等诸多优点在电子微连接获得广泛应用，但随着全球环保意识的增强，欧盟等国际社会强烈禁止Pb在电子工业中的应用。在诸多的无铅钎料中，Sn-Ag-Cu以其优越的性能被认为是在电子行业中替代传统Pb-Sn钎料的最佳替代品。例如共晶的Sn-Ag-Cu钎料在表面贴装技术和球栅阵列封装技术中颇受青睐。

随着电子器件向细间距高密度方向发展，无疑对Sn-Ag-Cu焊点的可靠性要求也越来越高。石墨烯因其具有极高的比表面积，优异的导电性，很好的韧性，被认为是Sn-Ag-Cu钎料绝佳的强化相。但是由于石墨烯与钎料基体密度差异大，且石墨烯纳米片存在团聚问题，使得其在基体钎料中的分布不均匀；此外石墨烯与基体结合强度差，导致钎料基体与强化相的载荷传递不均匀，不能达到较好的强化效果。因此，需要优化石墨烯的性能，以提高在钎料基体中的分布均匀性和石墨烯与基体的界面结合强度。

发明内容

本发明目的在于提供一种复合钎料及其制备方法，通过提高在钎料基体中的分布均匀性和石墨烯与基体的界面结合强度来优化石墨烯的性能。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种复合钎料，其特征在于，包括：Ag、Cu、Sn和镍纳米颗粒修饰的石墨烯纳米片，所述镍纳米颗粒修饰的石墨烯纳米片表示为Ni-GNSs。

优选地，所述Ag、Cu、Ni-GNSs和Sn的质量分数为Ag：0.3~3.5 wt.%，Cu：0.1~1.0wt.%，Ni-GNSs：0.01~0.5 wt.%，余量为Sn。

一种复合钎料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将氧化石墨烯均匀分散在乙二醇溶液中；

S2：进一步加入乙酸镍，获得镍-乙二醇螯合物/氧化石墨烯前驱体；

S3：将S2制得的前驱体在氢气气氛中煅烧，制备出镍纳米颗粒修饰石墨烯；

S4：将Sn-Ag-Cu合金粉末作为基体材料，与S3制作的镍纳米颗粒修饰石墨粉末混合；

S5：向步骤S4中的粉末加入玛瑙球并倒入无水酒精进行混粉；

S6：将步骤S5混合均匀的粉末烘干后放入直径为10 mm的铬钢模具中，置于万能试验机下以300~500 MPa的压力冷压成胚；

S7：将S6制成的胚料在氩气气氛中180℃烧结2~3小时，待冷却至室温后取出，得到镍纳米颗粒修饰石墨烯复合钎料。

优选地，所述氧化石墨烯与乙二醇溶液的质量体积比为1:2mg/mL，使用超声波清洗机超声4小时以上，或使用超声波细胞破碎仪超声20分钟以上。

优选地，所述乙酸镍与S1中混合液的摩尔体积比为1:20 mmol/mL，置于带有恒温加热套的磁力搅拌器上充分搅拌溶解后，在145~165℃温度下加热0.5~2小时后静置至室温，获得镍-乙二醇螯合物/氧化石墨烯前驱体。

优选地，所述S3中氢气气氛为5%~10%的氢气-氩气混合气体。

优选地，所述镍-乙二醇螯合物/氧化石墨烯前驱体在500℃下煅烧2小时后随炉冷却至室温后取出，获得镍纳米颗粒修饰的石墨烯纳米片。

优选地，所述Sn-Ag-Cu合金粉末粒径为5~60μm。