[发明专利]一种复合钎料及其制备方法

权利要求书

1.一种复合钎料，其特征在于，包括：Ag、Cu、Sn和镍纳米颗粒修饰的石墨烯纳米片，所述镍纳米颗粒修饰的石墨烯纳米片表示为Ni-GNSs。

2.根据权利要求1所述的一种复合钎料，其特征在于，所述Ag、Cu、Ni-GNSs和Sn的质量分数为Ag：0.3~3.5 wt.%，Cu：0.1~1.0 wt.%，Ni-GNSs：0.01~0.5 wt.%，余量为Sn。

3.一种复合钎料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将氧化石墨烯均匀分散在乙二醇溶液中；

S2：进一步加入乙酸镍，获得镍-乙二醇螯合物/氧化石墨烯前驱体；

S3：将S2制得的前驱体在氢气气氛中煅烧，制备出镍纳米颗粒修饰石墨烯；

S4：将Sn-Ag-Cu合金粉末作为基体材料，与S3制作的镍纳米颗粒修饰石墨粉末混合；

S5：向步骤S4中的粉末加入玛瑙球并倒入无水酒精进行混粉；

S6：将步骤S5混合均匀的粉末烘干后放入直径为10 mm的铬钢模具中，置于万能试验机下以300~500 MPa的压力冷压成胚；

S7：将S6制成的胚料在氩气气氛中180℃烧结2~3小时，待冷却至室温后取出，得到镍纳米颗粒修饰石墨烯复合钎料。

4.根据权利要求3所述的一种复合钎料，其特征在于，所述氧化石墨烯与乙二醇溶液的质量体积比为1:2mg/mL，使用超声波清洗机超声4小时以上，或使用超声波细胞破碎仪超声20分钟以上。

5.根据权利要求4所述的一种复合钎料，其特征在于，所述乙酸镍与S1中混合液的摩尔体积比为1:20 mmol/mL，置于带有恒温加热套的磁力搅拌器上充分搅拌溶解后，在145~165℃温度下加热0.5~2小时后静置至室温，获得镍-乙二醇螯合物/氧化石墨烯前驱体。

6.根据权利要求5所述的一种复合钎料，其特征在于，所述S3中氢气气氛为5%~10%的氢气-氩气混合气体。

7.根据权利要求6所述的一种复合钎料，其特征在于，所述镍-乙二醇螯合物/氧化石墨烯前驱体在500℃下煅烧2小时后随炉冷却至室温后取出，获得镍纳米颗粒修饰的石墨烯纳米片。

8.根据权利要求7所述的一种复合钎料，其特征在于，所述Sn-Ag-Cu合金粉末粒径为5~60μm。

9.根据权利要求8所述的一种复合钎料，其特征在于，所述Sn-Ag-Cu合金粉末，按质量分数组成为Ag：0.3~3.5 wt.%，Cu：0.1~1.0 wt.%，Ni-GNSs：0.01~0.5 wt.%，余量为Sn。

10.根据权利要求9所述的一种复合钎料，其特征在于，所述S4中镍纳米颗粒修饰石墨烯质量分数为0.03~0.076 wt.%。