[发明专利]一种基于双配体MOF前驱镍-氮化镍纳米复合材料的制备及应用有效
申请号: | 202110007145.4 | 申请日: | 2021-01-05 |
公开(公告)号: | CN112808293B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 赵丹;张迪慧;陈超;丁顺民;邓胜军;肖卫明 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/10;B01J37/08;C07C45/62;C07C47/21;C07C47/228;C07C209/36;C07C211/46 |
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地址: | 330000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 双配体 mof 前驱 氮化 纳米 复合材料 制备 应用 | ||
1.一种基于双配体MOF前驱镍-氮化镍纳米复合材料的应用,其特征在于,所述镍-氮化镍纳米复合材料作为催化剂或主体材料应用于α,β不饱和醛酮选择性加氢及光催化硝基苯加氢制苯胺的催化;
所述纳米复合材料的制备包括以下步骤:
(1)双配体镍基MOF前驱材料的合成
取不含氮的间苯二甲酸配体以及含氮配体3,6-双咪唑基哒嗪与镍盐水溶液混合置于聚四氟乙烯水热反应釜中,搅拌均匀后120℃反应72h,反应结束后,分离出固态物进行洗涤,经75℃真空干燥,得到双配体镍基MOF前驱材料;
(2)镍-氮化镍纳米复合材料的制备
取步骤(1)中制备的MOF前驱材料,在氮气氛围下,在600-900℃温度区间进行焙烧得到镍-氮化镍纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述镍-氮化镍纳米复合材料的应用,其特征在于,所述步骤(1)中镍盐:间苯二甲酸:3,6-双咪唑基哒嗪的摩尔比例为2:1:1,其中镍盐为的六水合硝酸镍。
3.根据权利要求1所述镍-氮化镍纳米复合材料的应用,其特征在于,所述步骤(2)的焙烧条件为:氮气流速为30ml/min,升温速率5℃/min,在焙烧设定温度下焙烧4h。
4.根据权利要求1所述镍-氮化镍纳米复合材料的应用,其特征在于,所述应用于α,β不饱和醛酮选择性加氢催化是以乙醇或水为溶剂,加入α,β不饱和醛酮反应物,配制为反应物与溶剂体积比为0.01-0.1的溶液20-50mL,加入0.02-0.5g镍-氮化镍纳米复合材料作为催化剂,装入以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜装置中,高压釜密封后以氢气置换5次,以除去釜中的空气,预充氢气后加热至反应温度90-150℃后,保持氢气压力为2.0-4.0Mpa,进行反应,反应器内溶液搅拌速度600-800转/分,反应时间为90-240分钟,对α,β不饱和醛酮反应物的C=C加氢产物产率可达50-95%。
5.根据权利要求4所述镍-氮化镍纳米复合材料的应用,其特征在于,所述α,β不饱和醛酮反应物是柠檬醛或肉桂醛。
6.根据权利要求1所述镍-氮化镍纳米复合材料的应用,其特征在于,所述应用于光催化硝基苯加氢制苯胺催化是在150mL光照瓶中,加入100mL水、0.3-1.0mL硝基苯和0.01-0.05g镍-氮化镍纳米复合材料催化剂,并加入10mL三乙醇胺作为牺牲剂,充以氮气作为保护气,在氙灯下光照4-7h,苯胺的产率可达60-100%。
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