[发明专利]一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法

说明书

本发明公开了一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法，包括步骤：S1确定待测样品中硼酸的浓度，向所述的待测样品中加入硝酸进行酸化，加入的硝酸在所述的待测样品中的含量为0.2~0.5%；S2配制标准溶液；S3待测样品中痕量锌和镍的检测。本发明采用乙醇作为基体改进剂对硼酸水样中的硼酸进行去除，采用石墨炉原子吸收法对痕量锌和镍进行测定；消除了硼酸基体对核电厂一回路水样中锌和镍的含量测定的干扰，避免了硼酸在石墨炉的腔室内的积聚对石墨炉的腐蚀损坏，提高了锌和镍测定的准确性。

技术领域

本发明涉及核电站硼酸基体水样中痕量金属元素的检测领域，具体涉及一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法。

背景技术

压水堆核电厂一回路加锌技术的应用能够有效降低电站的停堆剂量率，降低人员辐照剂量。目前，加锌技术已在国内、外核电厂得到广泛的应用并取得良好的成效。由于压水堆核电厂蒸汽发生器传热管的材料通常为镍合金。因此，需要对压水堆核电厂一回路冷却剂中的锌含量进行准确监测以使得锌浓度控制在合理范围内；与此同时，为了避免压水堆机组中锌-镍置换导致燃料包壳积垢，进而引发轴向功率迁移（即AOA），还需对一回路冷却剂中的镍含量进行密切监测。在使用石墨炉原子吸收法对一回路冷却剂中的锌和镍进行检测时，作为中子吸收剂的高浓硼酸——通常含量为数千mg/kg，给锌和镍的检测带来严重的干扰，影响测量的准确性。

根据《AP1000一回路冷却剂中锌浓度测定研究》和《压水堆一回路冷却剂环境中痕量锌的测定研究》，现有技术中通过优化灰化温度和原子化温度的方法来消除硼酸基体的干扰。但该方法存在以下缺陷：1、硼酸干扰严重，空白背景大；2、分析结果重现性低，精密度差； 3、长期使用时，可见大量硼酸结晶积聚在石墨炉两侧腔室、沾污石墨锥，需要频繁清理，更换耗材。综上所述，提出一种新的适用于压水堆核电站的，测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法极为重要。

发明内容

本发明的目的是解决上述问题，提供一种可以消除硼酸基体干扰的，测量精密度高的，可以避免硼酸积聚的测定硼酸水样中痕量锌和镍的石墨炉原子吸收法分析方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法，包括步骤：

S1确定待测样品中硼酸的浓度，向所述的待测样品中加入硝酸进行酸化，加入的硝酸在所述的待测样品中的含量为0.2~0.5%；

S2配制标准溶液：配制与所述待测样品中硼酸浓度相等的空白样品，将所述的空白样品制成分别含有锌和镍元素的标准溶液系列A和标准溶液系列B；

S3待测样品中痕量锌和镍的检测：设定石墨炉的运行参数和温控程序；分别测定标准溶液系列A和标准溶液系列B对应的吸光度，确定痕量锌和镍的标准曲线；以所述的标准曲线为基准，测定待测样品中痕量锌和镍的浓度；所述的温控程序依次包括第一阶段、第二阶段、第三阶段、第四阶段和第五阶段，所述的第一阶段运行结束，向被检测的标准溶液系列A、标准溶液系列B和待测液体中加入基体改进剂后进入第二阶段。

优选地，步骤S3所述的运行参数包括测量波长、狭缝宽度和进样体积。

优选地，硝酸为优纯级或超纯级。

优选地，步骤S2所述的标准溶液系列A中锌的浓度为0~15μg/L，所述的标准溶液系列B中镍的浓度为0~20μg/L。

优选地，步骤S2所述的标准溶液系列A和标准溶液系列B储存是加入0.2~0.5%无机酸。

优选地，所述的第一阶段温度为120~130℃，保持时间60~100s；所述的第二阶段温度为75~80℃，保持时间为30~60s；所述的第三阶段温度为700~1300℃，保持时间为18~25s；第四阶段温度为1800~2450℃，保持时间为3~5s；所述的第五阶段温度为2500~2510℃，保持时间为5~10s。