[发明专利]一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法有效
申请号: | 202110006823.5 | 申请日: | 2021-01-05 |
公开(公告)号: | CN112630178B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 邓伟;侯涛;吴旭东;苗丽;刘高勇;潘宗鹏;陈奕峥;朱猛;程建华;钟铁 | 申请(专利权)人: | 三门核电有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 沈涛 |
地址: | 317112 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 原子 吸收 测定 硼酸 水样 痕量 方法 | ||
1.一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法,包括步骤:
S1确定待测样品中硼酸的浓度,向所述的待测样品中加入硝酸进行酸化,加入的硝酸在所述的待测样品中的含量为0.2~0.5%;
S2配制标准溶液:配制与所述待测样品中硼酸浓度相等的空白样品,将所述的空白样品配制成分别含有锌和镍元素的标准溶液系列A和标准溶液系列B;
S3待测样品中痕量锌和镍的检测:设定石墨炉的运行参数和温控程序;分别测定标准溶液系列A和标准溶液系列B对应的吸光度,确定痕量锌和镍的标准曲线;以所述的标准曲线为基准,测定待测样品中痕量锌和镍的浓度;所述的温控程序依次包括第一阶段、第二阶段、第三阶段、第四阶段和第五阶段,所述的第一阶段运行结束,向被检测的标准溶液系列A、标准溶液系列B和待测液体中加入基体改进剂后进入第二阶段;所述的第一阶段温度为120~130℃,保持时间60~100s;所述的第二阶段温度为75~80℃,保持时间为30~60s;所述的第三阶段温度为700~1300℃,保持时间为18~25s;第四阶段温度为1800~2450℃,保持时间为3~5s;所述的第五阶段温度为2500~2510℃,保持时间为5~10s;所述的基体改进剂为无水乙醇;
步骤S3所述的运行参数包括测量波长,狭缝宽度和标准溶液系列A、标准溶液系列B、待测样品和基体改进剂的进样体积;所述的基体改进剂的进样体积为10~40μL;
步骤S2所述的标准溶液系列A中锌的浓度为0~15μg/L,所述的标准溶液系列B中镍的浓度为0~20μg/L;
步骤S2所述的标准溶液系列A和标准溶液系列B加入0.2%无机酸。
2.根据权利要求1所述的一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法,其特征在于:硝酸为优纯级或超纯级。
3.根据权利要求1所述的一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法,其特征在于:步骤S3所述的温控程序运行过程中的保护气为氩气,所述保护气的气流量为220~250 mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法,其特征在于:步骤S3测定待测样品中痕量锌和镍的浓度的方法为峰面积积分法。
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