[发明专利]补骨脂药材中18种化学成分含量的测定方法

说明书

本发明公开了补骨脂药材中18种化学成分含量的测定方法，采用UHPLC‑MS/MS的方法，同时测定补骨脂药材中18种化学成分的含量。所述方法包括：(1)建立18种化学成分的标准曲线；(2)获取补骨脂药材中18种化学成分的选择性离子检测色谱图；(3)确定补骨脂药材中18种化学成分的含量。本发明的方法具有灵敏度高，可靠性强，高效，快速的特点。通过此方法对补骨脂药材中18种化学成分的含量测定，可以对补骨脂药材进行质量控制，有效的保证补骨脂药材的质量，确保补骨脂药材的临床疗效。

技术领域

本发明涉及中药质量分析领域，特别涉及补骨脂药材中18种化学成分含量的测定方法。

背景技术

补骨脂又名破故纸，为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实。其性温，味辛。温肾助阳，纳气平喘，温脾止泻；外用消风祛斑。用于肾阳不足，阳痿遗精，遗尿尿频，腰膝冷痛，肾虚作喘，五更泄泻；外用治白瘢风，斑秃。补骨脂中含有香豆素类、黄酮类、单萜酚等多种化合物。现代药理研究表明，补骨脂具有免疫调节，抗肿瘤，抗菌等药理作用，具有广阔的用药前景。目前，补骨脂药材的质量控制多采用高效液相色谱法、紫外分光光度法等方法对补骨脂药材中单一或者少量成分的含量进行测定。一方面，上述的检测方法灵敏度、专属性较低，另一方面，补骨脂药材中所含化学成分繁多，仅对一个或少量的成分进行控制并不能有效的对其进行质量控制，因此需要一种全新的补骨脂药材中的化学成分含量测定的方法，异能更加可信，更加全面的赌补骨脂药材进行质量控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种补骨脂药材中18种化学成分的含量测定方法，以实现更加可信、更加全面的对补骨脂药材进行质量控制。具体技术方案如下：

一种补骨脂药材中种化学成分含量的测定方法，采用UHPLC-MS/MS法，同时测定补骨脂药材中种化学成分的含量所述种化学成分包括补骨脂苷，异补骨脂苷，补骨脂素，异补骨脂素，花椒毒素，5-甲氧基补骨脂素，异补骨脂二氢黄酮，巴库查尔酮，新补骨脂异黄酮，补骨脂甲素，补骨脂宁，补骨脂定，补骨脂乙素，补骨脂二氢黄酮甲醚，corylifol A，补骨脂查尔酮，异补骨脂色烯查尔酮和补骨脂酚，所述方法包括：

(1)建立补骨脂药材中18种化学成分的标准曲线

分别精密称取对照品补骨脂苷，异补骨脂苷，补骨脂素，异补骨脂素，花椒毒素，5-甲氧基补骨脂素，异补骨脂二氢黄酮，巴库查尔酮，新补骨脂异黄酮，补骨脂甲素，补骨脂宁，补骨脂定，补骨脂乙素，补骨脂二氢黄酮甲醚， corylifol A，补骨脂查尔酮，异补骨脂色烯查尔酮和补骨脂酚，用甲醇溶解，配置成具有已知浓度的各对照品储备溶液；然后分别精密称取18种对照品储备溶液并将其混合，用甲醇稀释，配置成分别具有已知浓度的18种化学成分的对照品混合储备液；

用体积分数为70-100％的甲醇将所述对照品混合储备液稀释成一系列分别具有不同已知浓度的18种化学成分的对照品混合溶液；

在相同的预设色谱条件和质谱条件下，将体积的各浓度的对照品混合溶液分别注入超高效液相色谱-质谱联用仪中，获得各对照品在不同浓度下的多反应离子色谱图；

以各对照品的色谱峰峰面积Y为纵坐标，以各对照品的浓度X为横坐标，通过线性回归运算得到各化学成分的标准曲线；

(2)获得补骨脂药材中18种化学成分的多反应离子监测色谱图

将质量M的补骨脂药材粉碎，用体积分数60％的甲醇溶解至体积V2，超声提取45分钟，提取液过滤膜后作为供试品溶液；

在与以上(1)步骤中相同的预设色谱条件和质谱条件下，取体积V1供试品溶液注入超高效液相色谱-质谱联用仪中，获得补骨脂药材中各化学成分的多反应离子监测色谱图；

(3)确定补骨脂药材中18种化学成分的含量