[发明专利]紫草素外消旋体及其萘茜母核羟基甲基化羰基肟衍生物的高效液相色谱拆分方法有效
| 申请号： | 202110004346.9 | 申请日： | 2021-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN112661623B | 公开（公告）日： | 2023-02-21 |
| 发明（设计）人： | 丁莉坤;崔家华;杨燕;钱嘉珺 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军空军军医大学 |
| 主分类号： | C07C46/10 | 分类号： | C07C46/10;C07C50/32;C07C249/14;C07C251/46;C07B57/00 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 范巍 |
| 地址： | 710032 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 紫草 素外消旋体 及其 萘茜母核 羟基 甲基化 羰基 衍生物 高效 色谱 拆分 方法 | ||
1.一种紫草素外消旋体的拆分方法，其特征在于：包括以下步骤：
a1)将紫草素外消旋体溶于样品溶剂中，得到外消旋体样品溶液A；样品溶剂为含2–4个碳原子的脂肪醇；
a2)将所述样品溶液A中的对映异构体利用手性色谱柱进行分离，分别得到R-(+)-紫草素和S-(-)-阿卡宁的溶液，其中，手性色谱柱填料为直链淀粉-三[(S)-α-甲基苄基氨基甲酸酯]，流动相为正己烷-异丙醇体系，洗脱方式为等度洗脱，洗脱流速为0.8–18mL/min，所述流动相中正己烷:异丙醇的体积比为8:1–10:1。
2.根据权利要求1所述的拆分方法，其特征在于：所述步骤a1)中，所述样品溶液A中紫草素外消旋体的浓度为0.1–5.0mg/mL。
3.根据权利要求1所述的拆分方法，其特征在于：所述步骤a2)中，对映异构体的分离采用高效液相色谱，检测器波长为400–600nm。
4.根据权利要求3所述的拆分方法，其特征在于：所述填料的粒度为2–10μm。
5.根据权利要求1所述的拆分方法，其特征在于：将通过步骤a2)分离得到的R-(+)-紫草素或S-(-)-阿卡宁的溶液进行减压浓缩、重结晶，得到R-(+)-紫草素或S-(-)-阿卡宁，其中，重结晶采用体积比为2:1–1:2.5的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂。
6.一种紫草素外消旋体萘茜母核羟基甲基化羰基肟衍生物的拆分方法，其特征在于：包括以下步骤：
b1)将紫草素外消旋体萘茜母核羟基甲基化羰基肟衍生物溶于样品溶剂中，得到外消旋体样品溶液B；样品溶剂为含2-4个碳原子的脂肪醇；
b2)将所述样品溶液B中的对映异构体利用手性色谱柱进行分离，分别得到R-(-)-紫草素萘茜母核羟基甲基化羰基肟衍生物和S-(+)-阿卡宁萘茜母核羟基甲基化羰基肟衍生物的溶液，其中，手性色谱柱填料为直链淀粉-三[(S)-α-甲基苄基氨基甲酸酯]，流动相为正己烷-异丙醇体系，洗脱方式为等度洗脱，洗脱流速为0.8–10mL/min，所述流动相中正己烷:异丙醇的体积比为8:1–10:1。
7.根据权利要求6所述的拆分方法，其特征在于：所述步骤b1)中，所述样品溶液B中紫草素外消旋体萘茜母核羟基甲基化羰基肟衍生物的浓度为0.1–2.5mg/mL。
8.根据权利要求6所述的拆分方法，其特征在于：所述步骤b2)中，对映异构体的分离采用高效液相色谱，检测器波长为200–400nm。
9.根据权利要求8所述的拆分方法，其特征在于：所述填料的粒度为2–10μm。
10.根据权利要求6所述的拆分方法，其特征在于：将通过步骤b2)分离得到的R-(-)-紫草素萘茜母核羟基甲基化羰基肟衍生物或S-(+)-阿卡宁萘茜母核羟基甲基化羰基肟衍生物的溶液进行减压浓缩、重结晶，得到R-(-)-紫草素萘茜母核羟基甲基化羰基肟衍生物或S-(+)-阿卡宁萘茜母核羟基甲基化羰基肟衍生物，其中，重结晶采用体积比为2:1–1:2.5的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂。
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