[发明专利]一种耐高温薄膜材料制作工艺在审
| 申请号: | 202110003347.1 | 申请日: | 2021-01-04 |
| 公开(公告)号: | CN112778725A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
| 发明(设计)人: | 李林 | 申请(专利权)人: | 李林 |
| 主分类号: | C08L67/04 | 分类号: | C08L67/04;C08L3/04;C08L35/00;C08L89/00;C08L1/28;C08J5/18;C08J3/24 |
| 代理公司: | 广东省中源正拓专利代理事务所(普通合伙) 44748 | 代理人: | 党冲 |
| 地址: | 236600 安徽省阜阳*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 耐高温 薄膜 材料 制作 工艺 | ||
1.一种耐高温薄膜材料制作工艺,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、称取如下重量份原料:聚羟基脂肪酸酯100-120份、马来酸酐10-20份、改性淀粉90-120份、胶液50-60份、甘油60-70份和聚乙二醇40010-20份;
第二步、将聚羟基脂肪酸酯和马来酸酐加入反应釜中,设置温度为80℃、转速为600r/min,搅拌混合3-4h,得到第一混合料;将改性淀粉、胶液和第一混合料加入反应釜中,设置温度为30℃转速为300r/min,搅拌5min,然后加入甘油和聚乙二醇400保持温度不变、在转速为1000r/min的条件下,搅拌15min,得到第二混合料;
第三步、将第二混合料静置24h,然后倒入双螺杆挤出机中,挤出塑炼,吹膜,即得一种耐高温薄膜材料,其中造粒过程中,低温区的温度为90-100℃,高温区的温度为130-140℃,螺杆转速为30r/min。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温薄膜材料制作工艺,其特征在于,胶液通过如下步骤制备:
步骤S11、将废弃鱼鳞和0.6mol/L的盐酸溶液按照用量比为1g:15mL混合,浸泡2h,浸泡结束后过滤,用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,洗涤结束后粉碎后过10目筛,过完筛后和去离子水按照1g:8-10mL混合,混合后,设置温度为30℃、转速为100r/min,加入protease A搅拌5h,搅拌结束后,将温度升为90℃,搅拌10min,得到酶解液,将酶解液和去离子水按照1g:10mL混合,用0.5mol/L的盐酸溶液调节pH值为6,设置温度为55℃、转速为50r/min,搅拌6h,搅拌结束后,静置、将上层混合溶液浓缩干燥后,得到胶状物;
步骤S12、在三口烧瓶中加入羟甲基纤维素和去离子水,在氮气保护条件下,设置温度为40℃、转速为300r/min,加入硝酸铈铵溶液和甲基丙烯酸丁酯,搅拌反应1-3h,反应结束后加入对苯二酚,然后和等体积无水乙醇混合,析出沉淀,减压抽滤,将得到的滤饼用乙酸乙酯萃取,萃取后将得到的有机相减压浓缩,在50℃干燥至恒重,得到改性羟甲基纤维素;
步骤S13、将改性羟丙基纤维素和去离子水混合,设置温度为35℃、转速为300r/min,搅拌30-40min得到混合液a,将步骤S11得到的胶状物和去离子水混合,设置温度为60℃、转速为400r/min,搅拌50-60min得到混合液b,将混合液a和混合液b混合,混合后用质量分数5%的氢氧化钠水溶液调节体系pH值为12-13,然后加入环氧氯丙烷,保持温度和转速不变继续搅拌反应1h,反应结束后离心脱气,得到胶液。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温薄膜材料制作工艺,其特征在于,步骤S11中废弃鱼鳞和protease A的用量质量比为10g:12-14mg;步骤S12中硝酸铈铵溶液的浓度为0.1mol/L;羟甲基纤维素、去离子水、硝酸铈铵溶液、甲基丙烯酸丁酯和对苯二酚的用量比为1g:100mL:1-3mL:5-15mL:50mg;步骤S13中改性羟丙基纤维素和去离子水的质量比为1:25;胶状物和去离子水的质量比为1:9;混合液a、混合液b和环氧氯丙烷的用量比为20-40mL:10mL:50mg。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温薄膜材料制作工艺,其特征在于,改性淀粉通过如下步骤制备:
步骤S21、在氮气保护下,在三口烧瓶中加入氯化偏苯三酸酐和冰醋酸,设置温度为0-5℃、转速为300r/min,边搅拌边滴加烯丙胺,滴加完后,保持温度和转速不变,搅拌50-60min,然后将温度升为120℃,继续反应6-8h,反应结束后,将得到的反应液冷却至室温,冷却后的反应液和3倍体积的去离子水混合,减压抽滤,将得到的滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,在40℃干燥至恒重,得到固体c;
步骤S22、将玉米淀粉和去离子水加入三口瓶中,在氮气保护条件下,设置温度为40℃、转速为400r/min,加入硝酸铈铵溶液和固体c,搅拌反应1-3h,反应结束后加入对苯二酚,然后和等体积无水乙醇混合,析出沉淀,减压抽滤,将得到的滤饼用乙酸乙酯萃取,萃取后将得到的有机相减压浓缩,在50℃干燥至恒重,得到改性淀粉。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温薄膜材料制作工艺,其特征在于,步骤S21中氯化偏苯三酸酐、冰醋酸和烯丙胺的用量比为0.04mol:200mL:0.02mol;步骤S22中硝酸铈铵溶液的浓度为0.1mol/L;玉米淀粉、去离子水、硝酸铈铵溶液、固体c和对苯二酚的用量比为1g:100mL:1-3mL:0.5g:50mg。
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