[发明专利]一种新型石墨烯热界面材料及其制备方法

权利要求书

1.一种新型石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：

(1) 氧化石墨烯浆料的制备

在设定温度下将PVA溶解在去离子水中形成PVA水溶液；将设定浓度的GO和PVA溶液混合，形成悬浮液；冷冻前，将所有悬浮液用超声波细胞粉碎仪以设定的功率超声处理设定时间，并抽真空除去气泡；

(2) 氧化石墨烯支架的制备

将GO/PVA含水浆料倒入PDMS制成的楔形结构的模具中，并在用液氮作为冷源进行双向冰冻；从模具中取出冷冻样品并冷冻干燥，用冷冻干燥机干燥设定时间；

(3) 自愈性基质的合成

将端羟基聚丁二烯置于干燥玻璃容器中，油浴中真空加热适当时间以除去水分，然后冷却后将IPDI和DBTDL溶解于设定体积的DMAc中，逐滴加入容器中，在N₂气氛下搅拌设定时间；合成预聚物后，将4,4′-二硫代二苯胺溶解在DMAc溶液中；在设定温度下搅拌后，把甲醇添加到溶液中并进一步搅拌到设定时间；然后，将溶液倒入聚四氟乙烯板中，随后将其放入真空烘箱中适宜温度下设定时间以使反应完成；将粗聚合物溶解在CH₂Cl₂中，然后沉淀到石油醚中，获得纯化的自愈性基质；

(4) 自愈性石墨烯复合材料的制备

将冷冻干燥后的氧化石墨烯，置于管式炉中进行热还原，得到石墨烯支架；将Cu金属粒子加入到合成的自愈性基质中，再一起渗透到石墨烯支架中制备珍珠层模拟复合材料，热固化到设定时间后获得自愈性石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的新型石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中在95℃下将PVA溶解在去离子水中，PVA水溶液的浓度是50 mg/mL；GO的设定浓度为2mg/mL、4 mg/mL、6 mg/mL、8 mg/mL、10 mg/mL之一。

3.根据权利要求1所述的新型石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中悬浮液用超声波细胞粉碎仪以30%的功率超声处理30分钟。

4.根据权利要求1所述的新型石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中PDMS制成的楔形结构的模具中坡度是15°；用冷冻干燥机干燥48小时。

5.根据权利要求1所述的新型石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中端羟基聚丁二烯、IPDI、4,4′-二硫代二苯胺的摩尔比是2:4:1；油浴中真空加热1 h。

6.根据权利要求1所述的新型石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中IPDI和DBTDL溶解于20 ml DMAc中，逐滴加入容器中，在N²气氛下搅拌3 h。

7.根据权利要求1所述的新型石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中在70 ℃下搅拌3小时后，把3 ml甲醇添加到溶液中并进一步搅拌30 min。

8.根据权利要求1所述的新型石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中放入真空烘箱中70 ℃下10 h以使反应完成。

9.根据权利要求1所述的新型石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）热还原温度是2000 ℃。

10.一种根据权利要求1～9之一所述方法制备的新型石墨烯热界面材料，其特征在于，其是一种具有自愈性热响应的层次结构纳米杂化材料，该热界面材料能够在外力损伤后自愈。