[发明专利]一种间叔丁基苯酚的制备方法在审
| 申请号: | 202110000632.8 | 申请日: | 2021-01-04 |
| 公开(公告)号: | CN112574001A | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
| 发明(设计)人: | 郑书岩;曹志奎;韩金亮 | 申请(专利权)人: | 南通书创药业科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C37/00 | 分类号: | C07C37/00;C07C39/06 |
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| 地址: | 226100 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种间叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:制备2,4-二硝基叔丁基苯:在0-10°C温度范围内,无溶剂下,叔丁基苯与8.0-10.0当量的浓硫酸和4.0-5.0当量的浓硝酸发生硝化反应,与相对叔丁基苯硝化产物对应的上层反应液进行分相并用冰水处理,所得粗品通过乙醇重结晶得到纯品;
步骤2:制备2,4-二氨基-3-羟基叔丁基苯:在90-95°C温度范围内,以水做溶剂,二硝基叔丁基苯与3.0-3.5当量的铝粉和5.0-6.0当量的浓硫酸进行反应,反应完毕冷却后,加碱调至弱碱性,加入乙酸乙酯萃取后处理得到产品;
步骤3:制备间叔丁基苯酚:在50-80°C温度范围内,以乙醇或异丙醇作溶剂和少量铜盐作催化剂,2,4-二氨基-3-羟基叔丁基苯与3.0-3.5当量的亚硝酸钠和5.0-6.0当量的浓硫酸进行反应,反应完毕冷却后,减压蒸馏回收醇溶剂后,加入水及石油醚进行萃取,所得粗品减压蒸馏即得间叔丁基苯酚。
2.如权利要求1所述的间叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于,步骤1中的硝酸可以是70%的浓硝酸也可以是发烟硝酸,优选70%浓度的浓硝酸。
3.如权利要求1所述的间叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于,步骤2中所述的还原重排方法,既可以为金属还原法,也可以为催化氢化还原法。
4.如权利要求3所述的间叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于,金属还原法为铝粉或锌粉或二者的混合物,催化氢化还原法为金属铂碳或钯碳或二者的混合物。
5.如权利要求1所述的间叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于,步骤3中所使用的铜盐催化剂为氧化铜或硫酸铜其中的一种,其用量为相对原料物质量的2-3%。
6.如权利要求1所述的间叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于,步骤3中所使用醇溶剂为乙醇或异丙醇,异丙醇被作为优选。
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