[发明专利]高纯度氯化氢气体的制造方法

说明书

针对前述副产氯化氢气体，实施包括以下1)～3)工序的纯化工艺，制造高纯度氯化氢气体。1)粗盐酸的生成工序，使前述副产氯化氢气体吸收于水中；2)去除了挥发性有机杂质的盐酸的生成工序，在20～45℃的液温下使非活性气体与前述1)工序中得到的粗盐酸接触以使挥发性有机杂质解吸；3)高纯度氯化氢气体的生成工序，将前述2)工序中得到的去除了挥发性有机杂质的盐酸供给至蒸馏塔，在塔底温度超过60℃且为108℃以下、塔顶温度为60℃以下的条件下进行蒸馏而将高纯度氯化氢气体馏出。

技术领域

本发明涉及高纯度氯化氢气体的制造方法、及以该高纯度氯化氢气体为原料的高纯度盐酸的制造方法。

背景技术

氯化氢气体、使其吸收于水中而得到的盐酸为具有广泛用途的工业基础原料，特别是高纯度的氯化氢气体及盐酸在半导体制造工艺中被有效用于基板的蚀刻、清洗用途。此处，对于氯化氢气体的制造，有使氯气与氢气反应而直接合成的方法，作为其他方法，将氯乙烯、二氯甲烷、氯仿、氯苯等氯化烃的制造工序、氟碳化物制造工序、氨基甲酸酯制造工序、聚碳酸酯制造工序等中产生的副产物进行回收的方法在工业上也非常有益。特别是，后者的氯化氢副产设备之中，氯乙烯的制造设备遍布世界各地，其产量也大，因此利用该副产氯化氢气体的经济价值大。

然而，后者的副产氯化氢气体、以及以此作为原料而制造的盐酸中，不可避免地会含有来源于原料有机物的微量的有机化合物。相对于此，在作为前述氯化氢气体、盐酸的有益用途的半导体制造用途中，由于上述有机杂质会引起半导体器件中的缺陷、电气特性的降低，因此要求极力减少上述有机杂质。

因此，已知会对前述副产氯化氢气体、由此得到的副产盐酸实施各种上述有机杂质的去除处理。具体而言，有代表性的是使有机杂质从副产盐酸中解吸的方法，例如，导入控制在低压的闪蒸罐中，而使挥发性有机杂质与一部分氯化氢一同解吸的方法(参见专利文献1)；使非活性气体与副产盐酸接触而使挥发性有机杂质解吸的方法(参见专利文献2)等。另外，认为后者的使非活性气体与副产盐酸接触的解吸方法对减少副产盐酸中所含有的溴、溴化物杂质也是有效的(参见专利文献3)。

需要说明的是，对于通过上述解吸而从副产盐酸中去除有机杂质的副产盐酸，也可在供于其纯化之前，通过对其进行蒸馏使其共沸而得到馏出液，由此去除金属杂质(例如，参见专利文献4)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开昭54-033297号公报

专利文献2：日本特公昭49-034317号公报

专利文献3：日本特开平06-345410号公报

专利文献4：日本特公昭43-30171号公报

发明内容

发明所要解决的课题

通过基于以此方式的解吸的纯化方法而得到的副产氯化氢气体、副产盐酸大抵上可相当良好地减少前述有机杂质，许多能够允许被用于前述半导体制造用途。然而，该氯化氢的副产设备为前述氯乙烯的制造设备时，具体而言，为将1,2-二氯乙烷热分解而制造氯乙烯的设备时，该方法目前并未达到能够一步满足前述有机杂质的去除性的高度，特别是，发觉观察到显著含有特有的甲酸、乙酸的低分子羧酸。其原因在于，上述1,2-二氯乙烷的热分解反应中，会大量产生作为副产物的乙烯、乙炔，其中的一部分进一步与水发生氧化反应，由此导致生成上述甲酸、乙酸的低分子羧酸，特别是尚未意识到后者的低分子羧酸的存在，故而并未实施适宜的去除手段。

因此，得到的氯化氢气体、盐酸并不充分适合近年来布线、集成电路的日益精细化、层叠化发展的前述半导体制造用途，尚有进一步改善的余地。鉴于以上的背景，本发明的目的在于开发出可以使来自前述氯乙烯的制造设备的副产氯化氢气体及以此为基础而制造的副产盐酸中，甲酸、乙酸这样的低分子羧酸的去除性提高，得到能够用于半导体用途的高纯度的氯化氢气体及盐酸的制造方法。