[发明专利]用于由膨胀的结晶石墨制造经还原的氧化石墨烯的方法在审
| 申请号: | 202080031332.X | 申请日: | 2020-05-12 |
| 公开(公告)号: | CN113748084A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
| 发明(设计)人: | 蒂·坦·吴;大卫·诺列加佩雷斯;罗伯托·苏亚雷斯桑切斯 | 申请(专利权)人: | 安赛乐米塔尔公司 |
| 主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194;C01B32/23 |
| 代理公司: | 北京允天律师事务所 11697 | 代理人: | 青炜 |
| 地址: | 卢森堡*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 膨胀 结晶 石墨 制造 还原 氧化 方法 | ||
1.一种用于由结晶石墨制造经还原的氧化石墨烯的方法,包括:
A.提供结晶石墨,
B.任选地,结晶石墨的预处理,
C.在室温下用过硫酸盐和酸进行结晶石墨的插层以获得插层的结晶石墨,
D.在室温下进行所述插层的结晶石墨的膨胀以获得膨胀的结晶石墨,
E.进行所述膨胀的结晶石墨的氧化步骤以获得氧化石墨烯,以及
F.将氧化石墨烯还原成经还原的氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤B)中,所述结晶石墨的预处理包括以下顺序的子步骤:
i.筛分步骤,其中所述结晶石墨按尺寸分级如下:
a)尺寸小于50μm的结晶石墨,
b)尺寸大于或等于50μm的结晶石墨,
除去尺寸小于50μm的结晶石墨的级分a),
ii.对尺寸大于或等于50μm的结晶石墨的级分b)的浮选步骤,
iii.酸浸出步骤,其中添加酸使得重量比(酸量)/(结晶石墨量)为0.25至1.0,
iv.任选地,洗涤并干燥所述结晶石墨。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法,其中在步骤C)中,过硫酸盐相对于结晶石墨的重量比为1至8。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中在步骤C)中,所述酸相对于结晶石墨的重量比为2至8。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中在步骤C)中,所述过硫酸盐选自:过硫酸钠(Na2S2O8)、过硫酸铵((NH4)2S2O8)和过硫酸钾(K2S2O8)或其混合物。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中在步骤C)中,所述酸选自:H2SO4、HCl、HNO3、H3PO4、C2H2Cl2O2(二氯乙酸)、HSO2OH(烷基磺酸)或其混合物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中在步骤D)中,所述膨胀通过在室温下将所述结晶石墨、所述过硫酸盐和所述酸放置在开放式容器中来自然地进行。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中步骤E)包括以下顺序的子步骤:
i.将所述膨胀的结晶石墨与酸、氧化剂和任选的盐混合,
ii.添加化学成分以使氧化反应停止,
iii.将氧化石墨从步骤E.ii)中获得的混合物中分离,
iv.将氧化石墨剥离成氧化石墨烯。
9.根据权利要求8所述的方法,其中在步骤E.i)中,所述盐为选自以下的硝酸盐:NaNO3、NH4NO3、KNO3、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Zn(NO3)2、Al(NO3)3或其混合物。
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